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第第頁“毒腐竹”中烏洛托品的檢測(cè)方法

近日，全國多個(gè)地方均消失使用化工原料制作"毒腐竹'的案例。吊白塊、硼砂、烏洛托品均屬于禁止在食品中添加的有毒有害物質(zhì)。不法分子使用這些化工原料使腐竹增重、漂白、防腐、增加韌性，以牟取非法利益。

烏洛托品化學(xué)名稱為六亞甲基四胺，屬于工業(yè)原料，可以起到增白保鮮，增加口感，防腐效果。誤食可導(dǎo)致人體過敏，致癌，致畸等危害。2023年被我國列為第四批《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)添加劑名單》，明令禁止用于食品生產(chǎn)。

基于行標(biāo)《SN/T2226-2023進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中烏洛托品殘留量的檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》中烏洛托品的液質(zhì)分析方法，沃特世用戶已經(jīng)針對(duì)豆制品中的烏洛托品開發(fā)出特地的前處理方法。本方法使用具有反相及離子交換雙重功能的MCX小柱，可以最大程度保留目標(biāo)物，同時(shí)去除掉提取液中的植物蛋白干擾物，得到最干凈的樣本。采納HILIC模式的色譜柱，可以提高化合物在酸性流淌相中的保留及靈敏度。

試驗(yàn)方法（適用于腐竹，豆皮等豆制品及米粉）：

提?。?/p>

精確?????稱取1.0g樣品，置于50mL具塞比色管中，加入5mL80℃的熱水，搖勻后靜置10min，

用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25mL，勻漿后超聲提取5min。

提取液轉(zhuǎn)移到50mL離心管，10000r/min離心10min（溫度低于15℃），取上清液5mL待凈化。

凈化：

OasisMCX小柱（3CC/60mg，PartNo.186000253）

活化，平衡：3mL甲醇，3mL水

上樣：5mL提取液

清洗：3mL水，3mL甲醇

洗脫：3mL5%氨化甲醇。

氮?dú)庀聯(lián)]干，用1mL0.1%乙酸/乙腈（2+8）溶解殘?jiān)筮^0.22m濾膜上機(jī)。

LC/MS/MS分析方法（SN/T2226-2023）

色譜柱：UPLC柱：ACQUITYBEHHILIC2.1*50mm1.7m（PartNo.186003460）*

流淌相：0.1%乙酸/乙腈（2/8）

流速：0.25mL/min

進(jìn)樣量：5L

柱溫：30℃

質(zhì)譜：正離子,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式

母離子141.1

子離子112.2/98.2

*HPLC方法可使用XBridgeHILIC2.1*5

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