課件-第五章熱分析

熱分析熱分析Chapter5.1IntroductiontoTechniquesandApplicationsMEBrown,KluwerAcademicPublishers 慰。材料研究方y(tǒng)sis：Agroupoftechniquesinwhichapropertyofsampleismonitoredagainsttimeortemperaturewhilethetemperatureofthesample,inaspecifiedatmosphere,isprogrammed.熱分熱分析1780年，英國的Higgins使用天平研究石灰粘結(jié)劑和生石灰受熱重量1903年，Tammann首次提出“熱分析”術(shù)， 即熱 熱分析1945年，首批商品化熱分析天平生產(chǎn)1964的Watson和O’Neill在DTA技術(shù)的基量熱法 P－E公司最先生產(chǎn)了差示掃描量熱儀，為熱析熱量的定量作出了貢獻(xiàn)1965年，英國的Mackinzie(Redfern等人發(fā)起，召開了第一次國際熱 1979年，中國成學(xué)會化學(xué)熱力學(xué)和熱分。品品香料?有機、無機藥觸食生物體?油脂?肥洗滌電子材木材?建公工業(yè)廢棄規(guī)橡高分子?纖油墨?顔料粘著?塗玻金陶瓷?粘土?礦水熱分析復(fù)合分物理性分析技物理性分析技質(zhì)熱尺熱膨脹等壓質(zhì)量變力學(xué)特?zé)釞C逸出氣動態(tài)熱機械放射熱分聲學(xué)特?zé)釤嵛⒘７譄崧晫W(xué)溫加熱曲光學(xué)特?zé)峁鈱W(xué)差熱分電學(xué)特?zé)犭妼W(xué)焓差示掃描量磁學(xué)特?zé)岽艑W(xué)——快速提供被研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、熱分解產(chǎn)物、熱變化過程的焓變、各種類型的相變點、玻璃化溫度、軟化點、比——快速提供被研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、熱分解產(chǎn)物、熱變化過程的焓變、各種類型的相變點、玻璃化溫度、軟化點、比、純、 溫和高的表征結(jié)構(gòu)等（℃）分析研究范圍與A大致相同，但能定量測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)，如比熱 二、二、差差熱分析（Differentialysis），簡稱——是在程序控制溫度下測定物質(zhì)和參比物之間的溫度差和溫關(guān)系的一種參比物DTAisatechniqueforrecordingthedifferenceinmaterialagainsttimeortemperatureasthetwospecimensaresubjectedtoidenticaltemperatureregimesinanenvironmentheatedorcooledatacontrolledrate.差熱分析原差熱差熱分析原差熱分析原 （1）（1）——使用溫度上限1100℃以上，最高可達(dá)1800——————————銅-（長期350℃/短期500℃） （600/800℃）、鎳鉻-鎳鋁（1000/1300℃）、鉑-鉑銠(1300/1600℃)、銥-銥銠（1800/>2000℃）?！顭岱治銮鷩H熱分 （InternationalConfederationfor ysisDTADTA4、4、影響DTA曲線的儀器因————————（1）熱容量和熱導(dǎo)率的（2（2）——結(jié)晶度好，峰 ；結(jié)晶度不好，則峰面積要小 ——熱中性體（參比物）熱中性體（參比物） 氧化鋁粉，α－Al2O3晶型 ——白云石在CO2氣氛中的DTA曲1、CO2分壓為2、CO2分壓為3、CO2分壓為6.7KPa——1、FeCO3在空氣中2、FeCO3在CO2中3、MnCO3在空氣中4、MnCO3在CO2中在CO2氣氛中觀察不到FeOMnO的氧化放熱——普通吸附水脫水溫度：100－110——層間結(jié)合水或膠體水：400℃內(nèi)，大多數(shù)200或——架狀結(jié)構(gòu)水：400——結(jié)晶水：500——結(jié)構(gòu)水：4501、脫去42、脫去11、脫去42、脫去1高嶺高嶺石高鋁水泥摻到硅酸鹽水泥中水化3天后的DTA試樣3中高鋁水泥摻————CO2、SO2等氣體的——氧化反——非晶態(tài)物質(zhì)的——晶型轉(zhuǎn)——吸熱峰或放熔化、升華、氣化、玻璃化轉(zhuǎn)變：吸熱方解石 ββ-ββ-.尼龍6/尼龍11共混物的DTA（DSC）差熱分析的應(yīng)120170℃左右：水化硅酸鈣凝膠(C-S-H)的脫水反應(yīng)498℃左右：水化硫鋁酸鈣脫水和Ca(OH)2750℃左右：β-C2S水泥水合反應(yīng)DTA 水泥水合反應(yīng)DTA玻璃玻璃的差熱分析DTA分析在高分子材料方面的應(yīng)解吸熱、反應(yīng)熱等)子量等 1固-固一級轉(zhuǎn)變，2偏移的基線，34降解或氣化，5二級轉(zhuǎn)變或玻璃化轉(zhuǎn)變，6結(jié) A與A與C法可以用來測定高聚物的結(jié)晶速度、結(jié)晶度以及結(jié)晶和熔融熱等聚酯熔融后在冷卻時不能迅速結(jié)晶，因此，經(jīng)快速淬火處理，可以得到幾乎無定型的材料。淬火冷卻后的聚酯再升溫時、無規(guī)則的分子構(gòu)型又可變?yōu)楦叨纫?guī)則的結(jié)晶排列，因此會出現(xiàn)冷結(jié)晶的放熱峰。冷結(jié)晶開始的溫度 環(huán)氧樹脂的