微波消解icp-aes法測定土壤中重金屬

翹 （中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)，化學(xué)，廣州ICP-AESCr、Mn、Cu、Zn的濃度。實驗結(jié)果顯示，土壤中的Cr、Mn、Cu、Zn含量分別為77.62μg·g-1、334μg·g-1、55.38μg·g-1、100μg·g-1，Mn、Cu、Zn四種重金屬元素的含量均，未達(dá)到國家農(nóng)田Ⅰ級土壤中的重金屬含量標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果表明，微波消解ICP-AES法具有檢出限低、精密度引近年來隨著社會經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，土壤中重金屬含量不斷增加，土壤重金屬污染已成為普遍的環(huán)境問題，越來越受到人們的關(guān)注。據(jù)統(tǒng)計，我國不同程度重金屬污染的耕地面積已接近２×１０５ｋｍ2，約占耕地總面積的１／５，每年因重金屬污染導(dǎo)致的糧食減產(chǎn)超過１×１０7ｔ，被重金屬污染的糧食多達(dá)１．２×１０7ｔ，合計經(jīng)濟(jì)損失至少２００億元。更為嚴(yán)重的是土壤重金屬污染具有長期性、滯后性等特點(diǎn)，可以通過多種途徑進(jìn)入食物鏈累積放大，嚴(yán)重影響人類健康，人類的生命安全。因此，發(fā)展土壤中重金屬1。目前，測定土壤中重金屬的前處理方法[2-5解。濕法消解所需條件簡單，一般都能滿足要求，但耗時長，操作勞動強(qiáng)度大；干灰化法試劑用量少，試劑污染少，但所需溫度高，對于易揮發(fā)的元素不適用。相比之下，微波消解法具有快速、試劑用量少、空白值低、有效避免樣品揮發(fā)損失、操作簡單的優(yōu)[6。測定土壤中重金屬的方法主要有：火焰原子吸收光譜法[7]、石墨爐原子吸收光譜法[8、原子熒光光譜法[9[10，其他方法還有X1（-AES作為20金屬元素檢測方法，由于其具有快速、簡便、準(zhǔn)確度高、可同時檢測多個元素的優(yōu)點(diǎn)，日益得到人們的青睞。目前已被廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品、動植物及生化樣品、化學(xué)化工產(chǎn)品、地質(zhì)樣品、有色金屬及其合金、食品及飲料、核工業(yè)產(chǎn)品等領(lǐng)域的各類樣品中無機(jī)成分的分析檢測。本實驗采用微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對土壤中的重金屬元素Cr、Mn、Cu、Zn進(jìn)行定量分析。SpectroCiros-VisonEOP水平觀測全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀（德國分析儀器公司）。ICP工作條件：高頻電源入射功率1.30kW；冷卻氣流量16L?min-1；輔助氣流間15s；積分時間24s。Cu、Zn、Mn、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg?mL-1，物質(zhì)）。分別吸取上述各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于100mL容量瓶中，以2%硝酸（G.R.）溶液配制成各元素濃度均為50μg?mL-1的混合液：鹽酸、硝酸均為優(yōu)級純；二次去離子水（超純水）。將的土壤樣品（一般布少于500g）混勻后用四分法縮分至100g，縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中的石子和動植物殘體等異物。用瑪瑙研缽將土壤樣品碾壓，過2mm尼龍篩除去2mm以上的沙礫，混勻。上述土樣進(jìn)一步研磨，再過100目尼龍篩，試樣混勻后0.20mL、0.40mL和1.0mL、，分別加入0.2mL的HNO3用二次水稀釋至刻度，搖勻。該系統(tǒng)各元素濃度分別為0.00μg·mL-1、0.50μg?mL-1、1μg?mL-1、2μg?mL-1、5μg?mL-1。0.2000g上述干燥的土壤樣品（105℃2h），置于聚四氟乙烯（PTFE）2mL硝酸、6mL鹽酸，振搖使之與樣品充分混合，放置等rXpe-時間程序為：19015n待微波消解完成后，儀器會自動執(zhí)行冷卻程序。15min冷卻后，取出消解罐，冷卻1-2min后打開消解罐罐蓋，再打開內(nèi)蓋。并把過濾液和沖洗抽濾瓶2次(1-2mL)液體轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，再以去二次離子水定容至25mL。待ICP-AES分析。結(jié)果與討表元表 表3ICP-AES00003Cr、Mn、Cu、Zn的標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合方程中，x分別為各元素的濃度，單位：μg·mL-1；yICP-AES1-4所示：1ICP-AESCr2ICP-AES測定Mn3ICP-AESCu4ICP-AESZn4各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線及其相關(guān)系數(shù)元 標(biāo)準(zhǔn)曲 相關(guān)系數(shù) 5ICP-AES元空白響應(yīng)值樣品響應(yīng)值Sx-土壤中金屬Cx/μg·g-cx=(Sx-S0- 式（1）中，cx為樣品中的重金屬濃度，單位：μg·mL-1；b為標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；a為標(biāo)準(zhǔn)曲Cx= 6 15①消解過程不完全。0.00μg·mL-1時,Cu15992.5Cu的響應(yīng)除空白的情況下進(jìn)行線性回歸，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的截距有可能會比21211.7大，這時把空白試Cu21211.7代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算出來的濃度就會出現(xiàn)負(fù)值。樣品濃度減去空白重金屬濃度不是樣品中真實濃度值。因為樣品重金屬濃度Cx=(Sx-b)/aC0=(S0-b)/aCx-C0=(Sx-S0)/aa為標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的斜率，bSx-S0，并把該響應(yīng)值之差代C真=(Sx-S0-b)/a。結(jié)Cr、Mn、Cu、Zn77.62μg·g-1、334μg·g-155.38μg·g-1、100μg·g-1，Mn、Cu、Zn四種重金屬元素的含量均，因此未達(dá)到國家農(nóng)田Ⅰ級土壤中的重金屬含量標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果表明，微波消解ICP-AES法具有檢出限低、精密度[1]云，，，，，，.土壤重金屬危害及修復(fù)措施[2]，，.測定城市生活污泥中重金屬的酸消解方法研究.環(huán)境污染與防[3]，，.土壤重金屬測定中不同消解方法的比較.常州工學(xué)院學(xué)報[4]王京文，，.土壤樣品中重金屬消解方法的探究.浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)223-[5].土壤樣品前處理技術(shù)的研究.：林業(yè)大學(xué)[6]，李巨峰，，.土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)現(xiàn)狀分析.油氣[7]，，.原子吸收光譜法測定鐵路巖石邊坡土壤中重金屬含量.光譜[8].原子吸收光譜法測定土壤中重金屬的探討.北方環(huán)境，2012，25(3)：218-[9]，.微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光法測