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島津傅立葉紅外分光光度計IRAffinity-1IRprestige-21基本操作目錄第一章傅立葉紅外光譜儀基本源理????????????1第二章傅立葉紅外光譜儀基本操作????????????22.1開啟傅里葉變換紅外光譜儀???????????????.22.2啟動IRsolution軟件??????????????????.22.3圖譜掃描??????????????????????.....22.4顯示圖譜???????????????????????.42.5圖譜辦理???????????????????????.72.6圖譜檢索???????????????????????.92.7圖譜保留??????????????????????...102.8圖譜打印??????????????????????...102.9退出系統(tǒng)??????????????????????...12第三章平時保護(hù)及注意事項??????????????.13傅立葉紅外光譜儀基本操作第一章傅立葉紅外光譜儀基本源理1.1基本工作原理:用必定頻次的紅外線聚焦照耀被分析的試樣,假如分子中某個基團(tuán)的振動頻次與照耀紅外線同樣就會產(chǎn)生共振,這個基團(tuán)就汲取必定頻次的紅外線,把分子汲取的紅外線的狀況用儀器記錄下來,便能獲取全面反應(yīng)試樣成份特色的光譜,進(jìn)而推斷化合物的種類和構(gòu)造。IR光譜主假如定性技術(shù),可是跟著比率記錄電子裝置的出現(xiàn),也能快速而正確地進(jìn)行定量分析。1.2特色和主要用途:一般的紅外光譜是指2.5-50微米(對應(yīng)波數(shù)4000--200厘米-1)之間的中紅外光譜,這是研究研究有機化合物最常用的光譜地區(qū)。紅外光譜法的特色是:快速、樣品量少(幾微克-幾毫克),特色性強(各樣物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖)、能分析各樣狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不損壞樣品。紅外光譜儀是化學(xué)、物理、地質(zhì)、生物、醫(yī)學(xué)、紡織、環(huán)保及資料科學(xué)等的重要研究工具和測試手段,而遠(yuǎn)紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。1.3傅立葉變換紅外光譜儀的組成:圖中光源發(fā)出的光被分束器分為兩束,一束經(jīng)反射抵達(dá)動鏡,另一束經(jīng)透射抵達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動鏡反射再回到分束器。動鏡以一恒定速度vm作直線運動,因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差δ,產(chǎn)生干預(yù)。干預(yù)光在分束器會合后經(jīng)過樣品池,此后被檢測。圖1傅立葉紅外光譜儀的原理圖島津公司管理(中國)有限公司第1頁共13頁傅立葉紅外光譜儀基本操作第二章傅立葉紅外光譜儀基本操作2.1開啟傅里葉變換紅外光譜儀1.開啟傅立葉紅外光譜儀的電源。2.開啟計算機,進(jìn)入WINDOWS操作系統(tǒng)。2.2啟動IRsolution軟件點擊Start按鈕。選擇菜單中的程序選項。選擇Shimazu中的IRsolution項,啟動IRsolution軟件。4.選擇丈量模式,此后選擇丈量菜單(measurement)中的初始化菜單(Initilize)。只有在丈量模式下初始化菜單才是能夠使用的。5.計算機開始和傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行聯(lián)機。假如選擇[環(huán)境]菜單中的“傅里葉變換紅外光譜儀初始化開始(Environment–instrumentprefernences--FTIR---initializeFTIRONSTARUP)”,那么當(dāng)IRsolution運轉(zhuǎn)時,計算機自動對傅里葉變換紅外光譜儀初始化。注:或許能夠找到桌面的圖標(biāo)IRsolution.lnk雙擊也能夠啟動IRsolution軟件。2.3圖譜掃描(以聚苯乙烯膜為例說明)2.3.1參數(shù)設(shè)置能夠設(shè)置掃描參數(shù)的掃描參數(shù)窗口包含5個欄,“數(shù)據(jù)(date)”,“儀器(instrument)”,“更多(more)”,“文件(file)”和“高級”(FTIR-8400S儀器沒有高級欄)。點擊每一個欄就能夠顯示相應(yīng)的欄目。數(shù)據(jù)欄(date):設(shè)置丈量模式(MeasurementMode)為透射(%Transmittance),設(shè)置去積卷(Apodization,1.2版翻譯為變跡法)為Happ-Genzel,設(shè)置掃描次數(shù)(No.ofscans)為1-400次,一般設(shè)置10次,設(shè)置分辨率(Resolution)為4,設(shè)置記錄范圍(Range)為400-4000。如圖2。圖2數(shù)據(jù)欄第2頁共13頁島津公司管理(中國)有限公司傅立葉紅外光譜儀基本操作2.儀器欄(instrument):設(shè)置各參數(shù)如圖3所示。圖3儀器欄3.更多欄(more):設(shè)置各參數(shù)如圖4所示。圖4更多欄4.文件欄(file):用文件欄保留在掃描參數(shù)欄的參數(shù)設(shè)置或許裝載保留的參數(shù)。要保留參數(shù),點擊另存為按鈕,此后選擇或許輸入保留路徑和文件名(擴(kuò)展名:*.ftir)。要裝載保存的參數(shù)。點擊右下腳按鈕,此后選大綱用的參數(shù)文件。圖5。標(biāo)志Locked選項,那么參數(shù)項目都會變?yōu)榛疑?,不可以夠改正。圖5文件欄島津公司管理(中國)有限公司第3頁共13頁傅立葉紅外光譜儀基本操作2.3.2掃描圖6丈量文件地區(qū)注:文件名能夠依據(jù)自己的需要改正,備注能夠填寫需要的信息。背景掃描:點擊BKG按紐進(jìn)行背景掃描,掃描時樣品架不可以夠放有樣品,自然有時需要擱置空白樣品進(jìn)行背景掃描,假如做壓片,則需要用純溴化鉀壓片做背景。樣品掃描:第一把樣品放入樣品室,點擊Sample進(jìn)行樣品測試,測試達(dá)成后能夠獲取樣品的圖譜。圖7。點擊Stop按紐能夠停止掃描。圖7樣品的圖譜2.4顯示圖譜1.在丈量模式下,用鼠標(biāo)右鍵點擊圖譜,會顯示下拉菜單,此中有[全屏]模式2.點擊View按紐能夠查察樣品測試的圖譜,選擇File中的Open能夠查察以前保留過的圖譜。圖8。第4頁共13頁島津公司管理(中國)有限公司傅立葉紅外光譜儀基本操作8翻開圖譜用鼠標(biāo)拖曳能夠放大圖譜的隨意地方,也能夠用鼠標(biāo)菜單進(jìn)行其余操作。在上邊的圖譜是全圖,下邊的圖譜是經(jīng)過選擇的圖譜,而且在上邊的圖譜中會有暗影部分注明下邊的圖譜在全圖中的地點。如圖9。圖9鼠標(biāo)放大圖譜島津公司管理(中國)有限公司第5頁共13頁傅立葉紅外光譜儀基本操作重疊圖譜(圖10)在放大窗口的隨意光譜(沒有隱蔽)都能夠以重疊狀態(tài)顯示在同一窗口中。我們在“pure2”光譜窗口重疊“pure1”光譜。點擊[pure1]欄將其激活,按下[Shift]按鈕,拖曳[pure2]欄(在光標(biāo)的左側(cè)出現(xiàn)[+]標(biāo)志)。此后光譜“pure1”光譜挪動到[pure2]窗口,這時[pure1]欄消逝。剩下[pure1]窗口時,在[pure2]窗口用[Ctrl]按鈕代替[Shift]按鈕重疊兩個光譜(“pure1”和“pure2”)。重復(fù)這個操作能夠重疊三個或許更多的光譜。在菜單欄點擊[WINDOWS]命令的下拉式菜單中的[SPLIT]命令把每一個光譜都放回本來的窗口中。圖10重疊圖譜透過和汲取圖譜的變換:能夠用鼠標(biāo)右鍵菜單進(jìn)行變換。圖11。圖11透過和汲取圖譜變換第6頁共13頁島津公司管理(中國)有限公司傅立葉紅外光譜儀基本操作2.5圖譜辦理從菜單欄Manipulation1和Manipulation2的下拉菜單中能夠選擇各樣辦理功能.峰值表當(dāng)有多個光譜顯示時,點擊一個光譜欄標(biāo)志峰并激活光譜。此后點擊[Manipulation1]的下拉式菜單的[Peaktable]選項自動變換到[辦理]欄顯示峰檢測屏。圖12。要檢測峰能夠用“噪音(Noise)”,“閥值(Threshold)”和“最小面積(MinArea)”設(shè)置給每一個參數(shù)輸入一個數(shù)值點擊計算(Calc)按鈕顯示汲取峰檢測結(jié)果。要增添或許減少檢測汲取峰數(shù)量,則改變各個參數(shù)的輸入數(shù)值點擊計算(Calc)按鈕。圖13。假如有些峰值沒有被自動標(biāo)出,可點擊AddPeak鍵增添,按AddPeak鍵后光標(biāo)會自動在圖譜中,挪動光標(biāo)到所需的地點,CLICK后,此處的波數(shù)會被記錄在峰列表中。要刪除指定的峰,在MANUALPEAKPICK的下拉列表中選擇該峰后,點擊[DELETEPEAK]后,會刪除該峰。最后按OK鍵能夠獲取峰值表。要取消計算能夠按Calculate鍵。圖14。圖12峰檢測初始屏幕島津公司管理(中國)有限公司第7頁共13頁傅立葉紅外光譜儀基本操作圖13峰檢測屏幕圖14峰值表第8頁共13頁島津公司管理(中國)有限公司傅立葉紅外光譜儀基本操作2.其余辦理功能圓滑(Smoothing):能夠用該功能濾除噪音。連結(jié)(Connect):能夠用該功能去除已知的攪亂峰,兩點之間用直線聯(lián)系代替。剪貼(Cut):能夠用該功能圖譜的隨意部分進(jìn)行分析。2.6圖譜檢索點擊檢索(Search)按紐顯示檢索界面.確立圖譜庫在參數(shù)窗口的圖譜庫(Librarise)欄標(biāo)志將要被檢索的圖譜庫,假如沒有圖譜庫,可點擊增添(Add)按紐找到要增添的圖譜庫進(jìn)行增添。能夠同時選擇多個譜庫,如圖18。圖18增添圖譜庫顯示檢索結(jié)果確立好圖譜庫后,點擊圖譜檢索(SpectrumSearch)按紐進(jìn)行檢索,結(jié)果顯示如圖19.依據(jù)結(jié)果談?wù)摰姆謹(jǐn)?shù)能夠找到最湊近的圖譜,評分最高是1000分,而且依據(jù)得分次序擺列檢索結(jié)果,與譜庫次序沒關(guān).3.成立自己的譜庫A、選擇[檢索]---[新建譜庫],寫入譜庫信息,此后LIGHT新建的譜庫。B、在左側(cè)的樹狀構(gòu)造圖中選大綱增添的文件,用右鍵點擊譜圖文件名,在彈出的下拉菜單中有[增添到譜庫],選擇后即把譜圖加入到譜庫中。島津公司管理(中國)有限公司第9頁共13頁傅立葉紅外光譜儀基本操作2.7圖譜保留掃描達(dá)成后,圖譜會自動保留到默認(rèn)的文件夾,可依據(jù)樹形目錄查察。圖19。圖19圖譜文件保留路徑2.8圖譜打印激活要打印的圖譜:在查察(View)界面,點擊要打印的圖譜。在File的下拉菜單中選擇PrintPreviw命令。選擇一個適合的模板。圖20。圖20選擇適合的模板第10頁共13頁島津公司管理(中國)有限公司傅立葉紅外光譜儀基本操作4.進(jìn)行預(yù)覽,假如不符合要求能夠返回再選擇其余模板。圖21。圖21預(yù)覽圖譜打印圖譜。成立自己的打印模版A、新建模版B、拖拽右側(cè)的項目(如圖22)到打印模版中C、假如需要寫入漢字,先選擇一個項目,此后進(jìn)入編寫模式,輸入漢字即可D、模版存盤圖22項目島津公司管理(中國)有限公司第11頁共13頁傅立葉紅外光譜儀基本操作退出系統(tǒng)1.IRPrestige-21封閉IRPrestige-21系統(tǒng),進(jìn)行以下操作。1).保證全部必需的IRsolution數(shù)據(jù)已經(jīng)保留。2).履行[文件(File)]-[退出(Exit)]命令退出IRsolution軟件。3).退出Windows。4).檢查計算機前面控制面板的存取指示,保證沒有運轉(zhuǎn)磁盤,此后封閉計算機。5).封閉IRPrestige-21主機右前面的開關(guān),綠燈滅。6).保持電源和IRPrestige-21系統(tǒng)相接,以便系統(tǒng)內(nèi)部干燥。橘黃色等亮。.FTIR-8400S封閉FTIR-8400S系統(tǒng),進(jìn)行以下操作。1).保證全部必需的IRsolution數(shù)據(jù)已經(jīng)保留。2).履行[文件]-[退出]命令退出IRsolution軟件。3).退出Windows。4).檢查計算機前面控制面板的存取指示,保證沒有運轉(zhuǎn)磁盤,此后封閉計算機。5).封閉干預(yù)儀。第12頁共13頁島津公司管理(中國)有限公司傅立葉紅外光譜儀基本操作第一章平時保護(hù)及注意事項3.1平時保護(hù)1.每禮拜檢查干燥劑二次。2.干燥劑中指示硅膠變色(藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色),需要改換干燥劑,每次六包。3.每禮拜保證開機預(yù)熱兩小時以上.3.2注意事項1.保證房間濕度控制在50%-70%之間。2.儀器盡量遠(yuǎn)離振動源。3.儀器盡量遠(yuǎn)離腐化性氣體。4.測試時期盡量減少房間空氣流動。島津公司管理(中國)有限公司第13頁共13頁RAffin基本操分析儀器的售后技術(shù)服務(wù)管理系統(tǒng)經(jīng)過了ISO9001:2008標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證島津公司管理(中國)有限公司北京分公司廣州分公司北京市旭日區(qū)朝外大街16號中國人壽大廈14F廣州市流花路109號之9達(dá)寶廣場703-706室電話:(010)8525-2324/2373/2374電話:(020)8710-8631上海分公司西本分公司上海市淮海西路570號紅坊E樓西安市南二環(huán)西段88號老三屆世紀(jì)星大廈24層G座電話:(021)2201-3601/3602/3603電話:(029)8838-6127沈陽分公司烏魯木齊分公司沈陽市和平區(qū)南京北街161號嘉潤·東方香榭里大廈C座14層烏魯木齊市中山路339號中泉廣場14層H座電話:(024)2383-2209電話:(0991)230-6272四川分公司昆明分公司成都市錦江區(qū)創(chuàng)意家產(chǎn)商務(wù)區(qū)三色路38號博瑞·創(chuàng)意成都寫字樓B座12層昆明市青年路432號天恒大酒店908室電話:(028)8619-8421/8422/8423電話:(0871)315-2987武漢分公
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