新版藥包材標準-包裝材料紅外光譜測定法

第第頁共3頁目的：建立包裝材料紅外光譜測定法，規(guī)范化驗員檢驗操作。范圍：適用于包裝材料紅外光譜測定。職責：由化驗室相關技術人員制定；化驗室主任審核；質量副總經理批準；化驗室相關人員執(zhí)行。內容：1概述：紅外光譜測定法是鑒別和分析物質化學結構的有效手段?；衔锸芗t外輻射后，使分子的振動和轉動運動由較低能級向較高能級躍遷，從而導致對特定頻率紅外輻射的選擇性吸收，形成特征性很強的紅外吸收光譜。以中紅外區(qū)（4000-400cm-1）為常用區(qū)域。2編制依據：《國家藥包材標準》2015年版-方法類藥包材標準-包裝材料紅外光譜測定法（279頁）。3基本內容3.1包裝材料的紅外光譜測定技術包括檢測方法和制樣技術3.1.1檢測方法有透射和衰減全反射（ATR）等。3.1.2透射是指通過測定透過樣品前后的紅外光強度變化，得到紅外透射光譜。衰減全反射是指紅外光以一定的入射角度通地ATR晶體后，在與晶體緊貼的樣品表面經過多次反射而得到反射光譜圖，可分為單點衰減全反射和平面衰減全反射。3.1.3制樣技術有熱敷法、薄膜法、熱裂解法、衰減全反射法、顯微紅外法等。3.2儀器校正：3.2.1用聚苯乙烯薄膜（厚度約為0.05mm）校正儀器，繪制其光譜圖，用3027cmt、2851cmt、1601cm-1、1028cmt、907cm-1處的吸收峰對儀器波數進行校正。傅立葉變換紅外光譜儀3000cm-i附近的波數誤差應不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波數誤差應不大于±1cm-1。3.2.2用聚苯乙烯薄膜校正時，儀器的分辨率在3110-2850cm-1范圍內應能清晰分辨出7個峰，峰2851cm-1與谷2870cm-1之間的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-i與谷1589cm-1之間的分辨率深度不小于12%透光率。儀器的標稱分辨率，除另有規(guī)定外，應不低于2cm-1。3.3環(huán)境條件溫度應在15?30°C，相對濕度應小于65%。適當通風換氣，以避免積聚過量的二氧化碳和有機溶劑蒸汽。3.4測定法3.4.1熱敷法本法適用于粒料、塑料瓶、單層薄膜的紅外光譜測定。3.4.1操作方法：將溴化鉀晶片或氯化鈉晶片在酒精燈或控溫電爐（溫度接近材料熔點）上加熱，趁熱將樣品輕擦于熱溴化鉀晶片或氯化鈉晶片上（以不冒煙為宜），通過透射繪制光譜。3.4.2薄膜法本法適用于粒料、塑料瓶、單層薄膜的紅外光譜測定。3.4.2.1操作方法：取樣品約0.25g（可剪切成小碎塊），加適宜的溶劑約10ml，高溫回流使樣品溶解，用毛細管趁熱將回流液涂在溴化鉀晶片或氯化鈉晶片上，加熱揮去溶劑后，通過透射繪制光譜。3.4.3熱裂解法本法適用于橡膠產品的紅外光譜測定。3.4.3.1操作方法：取樣品約3g切成小塊，用丙酮或適宜的溶劑抽取8小時后，在80C烘干，取0.1?0.2g置于玻璃試管的底部，然后用試管夾水平地將玻璃試管移到酒精燈上加熱，當出現裂解產物冷凝在玻璃試管冷端時，用毛細管取裂解物涂在溴化鉀晶片或氯化鈉晶片上，立刻通過透射緩制光譜。3.4.4第四法衰減全反射法（ATR法）本法適和于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡膠產品的紅外光譜測定。3.4.4.1操作方法：取表面清潔平整的樣品適量，將其緊壓在ATR附件所使用的晶片，通過反射直接繪制光譜。3.4.5顯微紅外法本法適用于多層膜、袋、硬片的紅外光譜