苯乙烯的懸浮聚合

苯乙烯的懸浮聚合

聚苯乙烯（PS）包括普通聚苯乙烯，發(fā)泡聚苯乙烯（EPS)，高抗沖聚苯乙烯（HIPS）及間規(guī)聚苯乙烯（SPS）。普通聚苯乙烯樹脂為無(wú)毒，無(wú)臭，無(wú)色的透明顆粒，似玻璃狀脆性材料，其制品具有極高的透明度，透光率可達(dá)90%以上，電絕緣性能好，易著色，加工流動(dòng)性好，剛性好及耐化學(xué)腐蝕性好等。普通聚苯乙烯的不足之處在于性脆，沖擊強(qiáng)度低，易出現(xiàn)應(yīng)力開裂，耐熱性差及不耐沸水等。普通聚苯乙烯樹脂屬無(wú)定形高分子聚合物，聚苯乙烯大分子鏈的側(cè)基為苯環(huán)，大體積側(cè)基為苯環(huán)的無(wú)規(guī)排列決定了聚苯乙烯的物理化學(xué)性質(zhì)，如透明度高.剛度大.玻璃化溫度高，性脆等?？砂l(fā)性聚苯乙烯為在普通聚苯乙烯中浸漬低沸點(diǎn)的物理發(fā)泡劑制成，加工過程中受熱發(fā)泡，專用于制作泡沫塑料產(chǎn)品。高抗沖聚苯乙烯為苯乙烯和丁二烯的共聚物，丁二烯為分散相，提高了材料的沖擊強(qiáng)度，但產(chǎn)品不透明。間規(guī)聚苯乙烯為間同結(jié)構(gòu)，采用茂金屬催化劑生產(chǎn)，是近年來(lái)發(fā)展的聚苯乙烯新品種，性能好，屬于工程塑料。發(fā)展歷程1839年，德國(guó)人第一次從天然樹脂中提取出聚苯乙烯。1930年，BASF開始在德國(guó)商業(yè)化生產(chǎn)聚苯乙烯。1934年，Dow開始在美國(guó)生產(chǎn)聚苯乙烯。1954年，Dow開始生產(chǎn)聚苯乙烯泡沫塑料。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．通過對(duì)苯乙烯單體的懸浮聚合實(shí)驗(yàn)，了解自由基懸浮聚合的方法和配方中各組分的作用；2．學(xué)習(xí)懸浮聚合的操作方法；3．通過對(duì)聚合物顆粒均勻性和大小的控制，了解分散劑、升溫速度、攪拌形式與攪拌速度對(duì)懸浮聚合的重要性。二、實(shí)驗(yàn)原理自由基反應(yīng)歷程:懸浮聚合原理：三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品1．主要試劑苯乙烯35g過氧化二苯甲酰CP0.3g分散劑明膠1g0.1%次甲基藍(lán)水溶液1ml去離子水125mL2．主要儀器250mL三口燒瓶一只電動(dòng)攪拌器一套冷凝管一只0~100℃溫度計(jì)一只加熱套一套布氏漏斗100mL錐型瓶一個(gè)四、實(shí)驗(yàn)步驟1．將1g明膠置于錐形瓶中，并加入40ml水，浸泡半小時(shí)左右，于80℃水浴加熱溶解至澄清透明。2、架好帶有冷凝管、溫度計(jì)、三口燒瓶的攪拌裝置，為保證攪拌速度均勻，整套裝置安裝要規(guī)范，尤其是攪拌器。安裝好后用手轉(zhuǎn)動(dòng)，要求轉(zhuǎn)動(dòng)輕松自如3、將上述明膠溶液倒入三口瓶，并加入1ml次甲基藍(lán)溶液，攪拌下升溫40-50℃，停止攪拌4．待三口瓶?jī)?nèi)水面泡沫消失后，分別將0.3gBPO和35ml苯乙烯加入100ml錐形瓶中，輕輕搖動(dòng)至溶解后加入250ml三口燒瓶中；5．再用85ml去離子水沖洗錐形瓶后加入250ml三口燒瓶中，通冷凝水，啟動(dòng)攪拌并控制在一恒定轉(zhuǎn)速，迅速升溫到60℃，取樣觀察粒度，保持?jǐn)嚢?，?0-30分鐘內(nèi)將溫度升至90±1℃，在此溫度下反應(yīng)1.5-2h，（此時(shí)將珠體取出加入冷水中，應(yīng)下沉，顆粒稍硬）6、半小時(shí)內(nèi)升溫到95℃，再保溫0.5h，然后升溫到98℃以上老化反應(yīng)1h（取少量顆粒于表面皿中進(jìn)行觀察，如顆粒變硬發(fā)脆，可結(jié)束反應(yīng)）7、將產(chǎn)物倒入大燒杯中，用沸水淘洗珠體5次，除去珠體表面粘著的明膠，抽濾，將珠體置于50℃烘箱中烘1h，稱重，計(jì)算轉(zhuǎn)化率。反應(yīng)成功與否的關(guān)鍵：在整個(gè)聚合過程中，除了要控制好反應(yīng)溫度外，關(guān)鍵是要控制好攪拌速度，尤其是反應(yīng)一個(gè)多小時(shí)后，體系中分散的顆粒變得發(fā)粘，這時(shí)攪拌速度如果忽快忽慢或者停止，都會(huì)導(dǎo)致顆粒粘在一起或粘在攪拌器上形成結(jié)塊，致使反應(yīng)失敗，所以反應(yīng)中一定要控制好攪拌速度。六、注意事項(xiàng)1．除苯乙烯外，其他可進(jìn)行懸浮聚合的單體，還有氯乙烯（vinylchloride），甲基丙烯酸甲酯（MMA），醋酸乙烯酯（VAc）等；2．?dāng)嚢杼ち視r(shí)，易生成砂粒狀聚合體；攪拌太慢時(shí)，易生成結(jié)塊，附著在反應(yīng)器內(nèi)壁或攪拌棒上；3．必須待明膠完全溶