土壤農(nóng)化分析方法講解

土壤農(nóng)化分析方法（之一）主講人：韋亨玲主講內(nèi)容一、PH（電位法）二、土壤交換性鈣鎂的測(cè)定（中性乙酸銨原子吸收分光光度法）三、土壤有效鐵錳銅鋅的測(cè)定（鹽酸溶液c（HCL）=0.1mol/l，原子吸收分光光度法）四、土壤有效硼的測(cè)定（姜黃素草酸法）一、PH（電位法）分析意義方法原理儀器設(shè)備操作步驟注意事項(xiàng)分析意義1、土壤pH就是指土壤的酸堿度，量程為0至142、土壤酸堿度分為五級(jí)：強(qiáng)酸性土（pH小于5）、酸性土（pH5.0～6.5）、中性土（pH6.5～7.5）、堿性土（pH7.5～8.5）、強(qiáng)堿性土（pH大于8.5）原理土壤PH是土壤溶液中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)，可用水處理土壤制成懸濁液測(cè)定。選擇合適的土水比例，水土比例為2.5:1（25毫升水，10克土）采用電位法測(cè)定。

操作步驟稱10克土于紙杯→加25毫升水→攪拌1分鐘→靜止半小時(shí)→緩沖溶液校準(zhǔn)儀器、測(cè)定注意：電極要插在上部清液中，以減少由于土壤懸液影響液接電位而造成的誤差一般分析步驟簡(jiǎn)化流程：稱樣→加試劑→待測(cè)液制備→配標(biāo)曲→上機(jī)測(cè)定思考：簡(jiǎn)化速效磷的分析步驟？？？簡(jiǎn)化分析步驟稱樣：稱多少克土？用什么稱（三角瓶/塑料瓶等）？加試劑：該實(shí)驗(yàn)要用哪種試劑做浸提液，又怎么配制？待測(cè)液制備：怎樣處理？（是攪拌還是震蕩或者油浴等）配標(biāo)曲：如何配置標(biāo)準(zhǔn)曲線（如P標(biāo)）或者標(biāo)準(zhǔn)溶液（如滴定硫酸亞鐵濃度）上機(jī)測(cè)定：該實(shí)驗(yàn)用哪種儀器測(cè)定？或者滴定？速效磷步驟簡(jiǎn)化稱樣：稱2克土三角瓶加碳粉加試劑：20ml浸提液待測(cè)液制備：震蕩30分鐘干過濾；吸取樣液+10ml0.8摩爾硼酸于50ml容量瓶配標(biāo)曲：0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0標(biāo)曲上機(jī)測(cè)定：加5ml顯色劑,700nm波長顯色土壤交換性鈣鎂的測(cè)定

（原子吸收分光光度法）分析意義缺鎂：葉綠素下降(失綠癥)交換性鈣鎂是作物生長發(fā)育所必須的中量營養(yǎng)元素，植物缺鈣就會(huì)生長受阻，節(jié)間較短、組織柔軟方法原理將試樣噴入火焰，使鈣鎂原子化，在火焰中形成的基態(tài)原子對(duì)鈣鎂特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，由測(cè)得的吸光度于標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度比較而確定樣品中鈣鎂濃度。鈣選用422.7nm，鎂285.2nm。以1mol/l乙酸銨為土壤交換劑，用原子吸收分光光度法測(cè)定土壤交換性鈣鎂。所用的鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液中應(yīng)加入同樣的乙酸銨溶液，以消除基體效應(yīng)。此外，在土壤浸出液中，還應(yīng)加入釋放劑鍶(Sr)，以消除鋁、磷和硅對(duì)鈣的測(cè)定。試驗(yàn)試劑和儀器1mol/l乙酸銨（PH為7）稱取乙酸銨154.16克，配兩升（乙酸銨分子量77.09，配兩升，1摩爾，計(jì)算公式為77.08*2*1=154.16）氨水調(diào)節(jié)PH3%的氯化鍶原子吸收光譜儀標(biāo)液的制備公式：C1V1=C2V2鈣標(biāo)：1000ppm的標(biāo)液→50ppm的母液吸取10ml于200ml容量瓶，用純水定容1000ppm*10ml=50ppm*200ml繪制工作曲線分析步驟稱1克土→加乙酸銨攪拌→配平離心（反復(fù)3到5次）→收集清液于100毫升容量瓶乙酸銨定容搖勻→配標(biāo)曲上級(jí)測(cè)定土壤有效鐵錳銅鋅的測(cè)定鹽酸溶液c（HCL）=0.1mol/l原子吸收分光光度法研究意義作物所必須的微量元素參與生長素的代謝能促進(jìn)吲哚乙酸于絲氨酸合成色氨酸，而色氨酸是生長素的前身。作物缺鋅時(shí)，體內(nèi)吲哚乙酸合成銳減，生長發(fā)育停滯，葉片變小方法原理浸提土壤樣品中有效鋅，酸性和中性土壤常用鹽酸溶液c（HCL）=0.1mol/l，而石灰性土壤則用DTPA溶液，浸出液直接噴霧氮原子吸收光譜儀火焰中用213.8nm的共振線測(cè)定。試劑鹽酸溶液c（HCL）=0.1mol/l（吸取8.3毫升濃鹽酸定容至1升的容量瓶）速效磷0.5mol/l鹽酸:20.2ml→500ml容量瓶鋅標(biāo)1000ppm的標(biāo)液→5ppm的母液（吸取1毫升于200毫升容量瓶，用純水定容）1000ppm*1ml=5ppm*200ml分析步驟稱取5克土與塑料瓶，加25毫升鹽酸溶液c（HCL）=0.1mol/l，震蕩90分鐘，干過濾，配標(biāo)曲上機(jī)測(cè)定結(jié)果計(jì)算土壤有效Cu、Zn（mg/kg）=（ρ-ρ0）*V/mρ：標(biāo)準(zhǔn)曲線查得待測(cè)液中Cu或Zn的質(zhì)量濃度（μg/ml）ρ0：標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白液中Cu或Zn的質(zhì)量濃度（μg/ml）V：加入浸提劑的體積，ml（為25ml）m：樣品的質(zhì)量，g（5克）分取倍數(shù)tsts:浸提液總體積/吸取浸提液體積之比25為定容體積（吸取5毫升待測(cè)液定容到25毫升容量瓶）有效硼的測(cè)定（姜黃素草酸法）硼是植物生長發(fā)育必須的七種微量元素之一測(cè)定原理土壤用熱水浸提出的硼，與作物對(duì)硼的反映有較高的相關(guān)性。浸提液中硼在草酸存在下于姜黃素作用，經(jīng)脫水生成玫瑰紅色的絡(luò)合物。用乙醇溶解后測(cè)得其吸光度。姜黃素是生姜中提取的黃色色素，不溶于水，但能溶于甲醇、乙醇等，呈黃色。在酸性介質(zhì)中與硼結(jié)合成玫瑰紅色的配合物，在550nm波長處比色測(cè)定。儀器及設(shè)備廣口三角瓶冷凝回流裝置瓷蒸發(fā)皿分光光度計(jì)往復(fù)震蕩機(jī)恒溫水浴儀器試劑95%乙醇；無水乙醇姜黃素-草酸溶液：稱取0.040g姜黃素和5.0g草酸（優(yōu)級(jí)純）溶于100mL無水乙醇中。貯于塑料瓶中，此溶液在使用前一天配制好，密閉好存放在冰箱中可使用一周。氯化鈣：稱取5.55克無水氯化鈣，溶于水，100毫升容量瓶定容。工作曲線繪制分別吸?。?.2、0.4、0.6、0.8、1.0）ppm硼標(biāo)準(zhǔn)溶液各1毫升，放入瓷蒸發(fā)皿中，加入4毫升姜黃素溶液，蒸干加乙醇溶解比色。硼標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度為（0.01、0.02、0.03、0.04、0.05）ppm測(cè)定步驟待測(cè)溶液的制備稱取通過2毫米篩的10克風(fēng)干土于廣口三角瓶，加20毫升純水（土：水=1:2），三角瓶至于電爐上，連接冷凝回流裝置，文火煮沸5分鐘（從沸騰時(shí)計(jì)算，用秒表計(jì)時(shí)），取下，冷卻。煮沸過的土壤溶液中，加入4滴氯化鈣溶液，震蕩5分鐘，取下，過濾。測(cè)定（比色）吸取1毫升清液，放入瓷蒸發(fā)皿中，加入4毫升姜黃素溶液，在55±3℃水浴上蒸干，繼續(xù)在水浴上蒸干15min以除去殘存水分，冷卻至室溫。在蒸發(fā)過程中現(xiàn)出紅色。用移液管加入