GB 5009.111-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的測(cè)定

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB5009111—2016

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇

及其乙?；苌锏臏y(cè)定

2016-12-23發(fā)布2017-06-23實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā)布

國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局

GB5009111—2016

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前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替谷物及其制品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定

GB/T5009.111—2003《》、GB/T23503—

食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定免疫親和層析凈化高效液相色譜法

2009《》、SN/T1571—2005

進(jìn)出口糧谷中嘔吐毒素檢驗(yàn)方法液相色譜法

《》。

本標(biāo)準(zhǔn)與相比主要變化如下

GB/T5009.111—2003,:

標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙?；苌锏臏y(cè)

———“

定

”;

增加了方法的適用范圍

———;

增加了食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇乙?；苌锏臏y(cè)定

———;

增加了同位素稀釋液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

———-;

增加了固相萃取柱凈化的前處理方式

———;

增加了免疫親和柱凈化高效液相色譜法

———-;

增加了商業(yè)化免疫親和柱評(píng)價(jià)技術(shù)參數(shù)要求

———。

Ⅰ

GB5009111—2016

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇

及其乙?；苌锏臏y(cè)定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的測(cè)定方法

。

第一法為同位素稀釋液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法適用于谷物及其制品酒類醬油醋醬及醬制品中脫

-,、、、、

氧雪腐鐮刀菌烯醇乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇和乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定

、3-15-。

第二法為免疫親和層析凈化高效液相色譜法適用于谷物及其制品酒類醬油醋醬及醬制品中

,、、、、

脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測(cè)定

。

第三法為薄層色譜測(cè)定法第四法為酶聯(lián)免疫吸附篩查法適用于谷物及其制品中脫氧雪腐鐮刀菌

,,

烯醇的測(cè)定

。

第一法同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

2原理

試樣中的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇和乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇用水和

、3-15-

乙腈的混合溶液提取提取上清液經(jīng)固相萃取柱或免疫親和柱凈化濃縮定容和過濾后超高壓液相色

,,、,

譜分離串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)同位素內(nèi)標(biāo)法定量

,,。

3試劑和材料

除非另有說明本方法所用試劑均為分析純水為規(guī)定的一級(jí)水

,,GB/T6682。

31試劑

.

311乙腈色譜純

..(CH3CN):。

312甲醇色譜純

..(CH3OH):。

313正己烷

..(C6H14)。

314氨水

..(NH3·H2O)。

315甲酸

..(HCOOH)。

316氮?dú)饧兌?/p>

..(N2):≥99.9%。

32試劑配制

.

321乙腈水溶液量取水加入到乙腈中混勻

..-(84+16):160mL840mL,。

322乙腈飽和的正己烷溶液量取正己烷于分液漏斗中加入少量乙腈劇烈振搖

..: