GB 5413.10-2010食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中維生素K1的測定

中華人民共和國國家標準

犌犅５４１３．１０—２０１０

食品安全國家標準

嬰幼兒食品和乳品中維生素犓１的測定

犖犪狋犻狅狀犪犾犳狅狅犱狊犪犳犲狋狔狊狋犪狀犱犪狉犱

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犻狋犪犿犻狀犓１犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻狀犳犪狀狋狊犪狀犱狔狅狌狀犵犮犺犻犾犱狉犲狀，

犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狉狅犱狌犮狋狊

２０１００３２６發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布

書

犌犅５４１３．１０—２０１０

前言

本標準等同采用國際分析家學會（ＡＯＡＣ）ＡＯＡＣ９９９．１５ＶｉｔａｍｉｎＫｉｎＭｉｌｋａｎｄＩｎｆａｎｔＦｏｒｍｕｌａｓ

ＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＭｅｔｈｏｄ。

本標準代替ＧＢ／Ｔ５４１３．１０—１９９７《嬰幼兒配方食品和乳粉維生素Ｋ１的測定》。

本標準與ＧＢ／Ｔ５４１３．１０—１９９７相比，主要變化如下：

———標準名稱改為《嬰幼兒食品和乳品中維生素Ｋ１的測定》；

———試樣處理改為試樣經(jīng)酶水解后，用ＮａＯＨ皂化，用正己烷萃??；

———測定改為用高效液相色譜柱后還原熒光法定量測定維生素Ｋ１；

———儀器中將“高壓液相色譜儀帶紫外檢測器”修改為“高效液相色譜儀，帶熒光檢測器”。

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ５４１３—１９８５、ＧＢ／Ｔ５４１３．１０—１９９７。

Ⅰ

書

犌犅５４１３．１０—２０１０

食品安全國家標準

嬰幼兒食品和乳品中維生素犓１的測定

１范圍

本標準規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中維生素Ｋ１的測定方法。

本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中維生素Ｋ１的測定。

２規(guī)范性引用文件

本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版

本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

３原理

用脂肪酶降解試樣中的脂肪和不飽和脂肪酸，對于含淀粉試樣需先用淀粉酶降解試樣中的淀粉，經(jīng)

堿皂化后，用正己烷提取維生素Ｋ１。通過液相色譜法分離，柱后還原維生素Ｋ１，熒光檢測器檢測，外標

法定量。

４試劑和材料

除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１氫氧化鈉溶液（１０ｍｏｌ／Ｌ）：臨用前配制。

４．２９５％乙醇。

４．３飽和氯化鈉溶液。

４．４正己烷：色譜純。

４．５無水硫酸鈉。

４．６甲醇：色譜純。

４．７二氯甲烷：色譜純。

４．８冰乙酸。

４．９氯化鋅。

４．１０無水乙酸鈉。

４．１１流動相：甲醇（４．６）９００ｍＬ，二氯甲烷（４．７）１００ｍＬ，冰乙酸（４．８）０．３ｍＬ，氯化鋅（４．９）１．５ｇ，無

水乙酸鈉（４．１０）０．５ｇ，溶解后用０．４５μｍ濾膜過濾。

４．１２淀粉酶：酶活力≥１．５Ｕ／ｍｇ。

４．１３脂肪酶：酶活力≥７００Ｕ／ｍｇ。

４．１４鋅粉：粒度５０μｍ～７０μｍ。

４．１５維生素Ｋ１標準溶液：標準溶液濃度校正方法參見附錄Ａ。

４．１５．１維生素Ｋ１標準貯備液（２ｍｇ／ｍＬ）：稱?。埃埃担缇S生素Ｋ１標準品（精確到０．１ｍｇ），于２