GB 5413.10-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中維生素K1的測(cè)定

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅５４１３．１０—２０１０

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

嬰幼兒食品和乳品中維生素犓１的測(cè)定

犖犪狋犻狅狀犪犾犳狅狅犱狊犪犳犲狋狔狊狋犪狀犱犪狉犱

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犻狋犪犿犻狀犓１犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻狀犳犪狀狋狊犪狀犱狔狅狌狀犵犮犺犻犾犱狉犲狀，

犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狉狅犱狌犮狋狊

２０１００３２６發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布

書

犌犅５４１３．１０—２０１０

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際分析家學(xué)會(huì)（ＡＯＡＣ）ＡＯＡＣ９９９．１５ＶｉｔａｍｉｎＫｉｎＭｉｌｋａｎｄＩｎｆａｎｔＦｏｒｍｕｌａｓ

ＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＭｅｔｈｏｄ。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ５４１３．１０—１９９７《嬰幼兒配方食品和乳粉維生素Ｋ１的測(cè)定》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ５４１３．１０—１９９７相比，主要變化如下：

———標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《嬰幼兒食品和乳品中維生素Ｋ１的測(cè)定》；

———試樣處理改為試樣經(jīng)酶水解后，用ＮａＯＨ皂化，用正己烷萃取；

———測(cè)定改為用高效液相色譜柱后還原熒光法定量測(cè)定維生素Ｋ１；

———儀器中將“高壓液相色譜儀帶紫外檢測(cè)器”修改為“高效液相色譜儀，帶熒光檢測(cè)器”。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ５４１３—１９８５、ＧＢ／Ｔ５４１３．１０—１９９７。

Ⅰ

書

犌犅５４１３．１０—２０１０

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

嬰幼兒食品和乳品中維生素犓１的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中維生素Ｋ１的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中維生素Ｋ１的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版

本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

３原理

用脂肪酶降解試樣中的脂肪和不飽和脂肪酸，對(duì)于含淀粉試樣需先用淀粉酶降解試樣中的淀粉，經(jīng)

堿皂化后，用正己烷提取維生素Ｋ１。通過(guò)液相色譜法分離，柱后還原維生素Ｋ１，熒光檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)

法定量。

４試劑和材料

除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１氫氧化鈉溶液（１０ｍｏｌ／Ｌ）：臨用前配制。

４．２９５％乙醇。

４．３飽和氯化鈉溶液。

４．４正己烷：色譜純。

４．５無(wú)水硫酸鈉。

４．６甲醇：色譜純。

４．７二氯甲烷：色譜純。

４．８冰乙酸。

４．９氯化鋅。

４．１０無(wú)水乙酸鈉。

４．１１流動(dòng)相：甲醇（４．６）９００ｍＬ，二氯甲烷（４．７）１００ｍＬ，冰乙酸（４．８）０．３ｍＬ，氯化鋅（４．９）１．５ｇ，無(wú)

水乙酸鈉（４．１０）０．５ｇ，溶解后用０．４５μｍ濾膜過(guò)濾。

４．１２淀粉酶：酶活力≥１．５Ｕ／ｍｇ。

４．１３脂肪酶：酶活力≥７００Ｕ／ｍｇ。

４．１４鋅粉：粒度５０μｍ～７０μｍ。

４．１５維生素Ｋ１標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度校正方法參見(jiàn)附錄Ａ。

４．１５．１維生素Ｋ１標(biāo)準(zhǔn)貯備液（２ｍｇ／ｍＬ）：稱?。埃埃担缇S生素Ｋ１標(biāo)準(zhǔn)品（精確到０．１ｍｇ），于２