氫化物發(fā)生器微量元素As,Hg培訓(xùn)材料

氫化物發(fā)生器分析微量元素As,Hg

王傳化2013年6月17日內(nèi)容氫化物發(fā)生器的工作條件2日常維護(hù)、簡(jiǎn)單的故障排除4氫化物發(fā)生器的操作方法33WHG-630A型氫化物發(fā)生器結(jié)構(gòu)31砷的測(cè)定5汞的測(cè)定61.氫化物發(fā)生器的結(jié)構(gòu)石英管氬氣瓶發(fā)生器背面1.電熱石英吸收管。2.卡箍插板。3.接線柱。4.氣源專用減壓器5.氣源輸出開關(guān)。6.氣源（氬氣或氮?dú)猓?.電熱石英管保險(xiǎn)絲8.電熱石英管電源插座（220V）9.氣源輸入接頭（銅管）。10.通氣管（白色膠管）11.聯(lián)機(jī)自動(dòng)讀數(shù)接線孔。12.穩(wěn)流器呼吸管注水管。13.硼氫化鉀穩(wěn)流毛細(xì)管（0號(hào)）。14.載液穩(wěn)流毛細(xì)管（1號(hào)）。15.電熱石英管加熱電源插座。16.電壓調(diào)節(jié)鈕。17.發(fā)生器背面。18.混合氣輸出管與電熱石英吸收管輸入管連接。19.電壓表結(jié)構(gòu)名稱氫化物的正面結(jié)構(gòu)1.硼氫化鉀（KBH4）吸入管2.試樣（標(biāo)樣）吸入管3.載液吸入管（1％HCL）4.流量計(jì)5.氣液分離管6.穩(wěn)流器呼吸管7.廢液排放管8.啟動(dòng)鍵9.儀器編號(hào)2.氫化物發(fā)生器的工作條件氣源－調(diào)壓器輸出壓強(qiáng)為0.25MPa氫化物發(fā)生器用90-110V電壓載氣流量－可在100-200ml/min之間試驗(yàn)優(yōu)選測(cè)定汞時(shí)，不需加熱石英管3.氫化物發(fā)生器的操作方法

4.日常維護(hù)、簡(jiǎn)單的故障排除使用和存放時(shí)都不可將發(fā)生器橫放；在哨音前注水至上、下刻度線之間；吸收管清洗，氫氟酸清洗、只能一次；硼氫化鉀液不吸入的處理；載液不吸入的處理；試樣吸入管吸滿試樣溶液后不反吹氣的處理；試樣及溶液吸入正常，但主機(jī)無吸收信號(hào)的處理；啟動(dòng)鍵不彈起的處理；測(cè)定空白大的原因及處理；靈敏度的調(diào)整；5.砷的測(cè)定波長:193.7nm。載氣(氮或氬)流量：150－180ml/min。砷(V價(jià))應(yīng)還原到砷(Ⅲ價(jià))：待測(cè)定的試樣或標(biāo)液中定容前加碘化鉀到濃度為0.5-1%（V/V），加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容后,在沸水浴中加熱，溫度升到約80-90℃)，冷卻后即可測(cè)定。5.砷的測(cè)定試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度：用10%鹽酸(V/V，)定容,文獻(xiàn)上的酸度為1-9M。發(fā)生器后通氣管:開通。線性范圍1-10ng/mL（也可在1-20ng/mL范圍內(nèi)）靈敏度:出廠指標(biāo)0.18ng/mL/1%A。(最佳可達(dá)到0.08ng/ml1%A)，此靈敏度是用高性能燈測(cè)得，并與原子吸收主機(jī)性能有關(guān)，主機(jī)不同靈敏度也不盡相同，后面所有靈敏度指標(biāo)均如此。6.汞的測(cè)定⑴.波長:253.7nm。⑵.載氣流量:100ml/min。⑶.硼氫化鉀濃度:0.5-1.5%(介質(zhì)0.1%HaOH)。⑷.酸度:4%(V/V)硫酸。文獻(xiàn)上講酸度范圍很寬。⑸.試樣中適量加入高錳酸甲（微紫色）⑹.發(fā)生器后通氣管:關(guān)閉。⑺.線性范圍10-80ng/mL⑻.靈敏度:0.5ng/ml/1%A。6.汞的測(cè)定注:1.電熱石英吸收管不通電。

2.ng級(jí)汞遠(yuǎn)低于安全允許量,不會(huì)產(chǎn)生有害污染,開排煙道通風(fēng)即可。

3.如遇含量特別高的試樣(吸光度>1A)管路內(nèi)產(chǎn)生記憶效應(yīng),可加大載氣，夾住廢液管，通氣到空白讀數(shù)正常為止(約幾分鐘到一小時(shí)以上)；也可將