電子探針顯微

第十五章電子探針顯微分析電子探針的原理電子探針儀的結(jié)構(gòu)波譜儀(WDS)能譜儀(EDS)電子探針儀分析方法2/1/20231HPU-LQ電子探針的原理用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征（標(biāo)識(shí)）X射線：定性分析分析特征X射線的波長(zhǎng)（或特征能量），得到元素的種類；定量分析－分析特征X射線的強(qiáng)度，得到樣品中相應(yīng)元素的含量2/1/20232HPU-LQ電子探針儀的結(jié)構(gòu)電子探針儀主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、X射線譜儀、樣品室、掃描顯示系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)與自動(dòng)控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及一些必要的附件組成。結(jié)構(gòu)示意圖。電子探針儀常與掃描電鏡組合在一起。電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀：波長(zhǎng)分散譜儀（WDS），簡(jiǎn)稱波譜儀，用來(lái)測(cè)定特征X射線波長(zhǎng)；2/1/20233HPU-LQ能量分散譜儀（EDS），簡(jiǎn)稱能譜儀，用來(lái)測(cè)定X射線特征能量。2/1/20234HPU-LQ波譜儀（WDS）組成：波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測(cè)系統(tǒng)組成。原理：根據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征X射線，經(jīng)過(guò)一定晶面間距的晶體分光，波長(zhǎng)不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過(guò)連續(xù)地改變，就可以在與X射線入射方向呈2的位置上測(cè)到不同波長(zhǎng)的特征X射線信號(hào)。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測(cè)物質(zhì)所含有的元素。為了提高接收X射線強(qiáng)度，分光晶體通常使用彎曲晶體。2/1/20235HPU-LQ彎曲分光晶體有兩種聚焦方式：約翰型聚焦法：晶體曲率半徑是聚焦圓半徑的兩倍；約翰遜型聚焦法：晶體曲率半徑和聚焦圓半徑相等2/1/20236HPU-LQ波譜譜線圖2/1/20237HPU-LQ能譜儀（EDS）能譜儀的關(guān)鍵部件是鋰漂移硅半導(dǎo)體探測(cè)器，習(xí)慣上記作Si(Li)探測(cè)器。工作原理：X射線光子進(jìn)入Si晶體內(nèi)，將產(chǎn)生電子－空穴對(duì)，在100K左右溫度時(shí)，每產(chǎn)生一個(gè)電子－空穴對(duì)消耗的平均能量為3.8eV。能量為E的X射線光子所激發(fā)的電子－空穴對(duì)數(shù)N為

N＝E／

入射X射線光子能量不同，所激發(fā)的電子－空穴對(duì)數(shù)N也不同，探測(cè)器輸出電壓脈沖高度由N決定。2/1/20238HPU-LQ鋰漂移硅能譜儀方框圖2/1/20239HPU-LQ能譜和波譜譜線比較2/1/202310HPU-LQ波譜儀（WDS）與能譜儀（EDS）比較比較項(xiàng)目WDSEDS元素分析范圍元素分析方法能量辨率/eV靈敏度檢測(cè)效率定量分析精度儀器特殊性4Be～92U分光晶體逐個(gè)元素分析高（3／5～10）低低，隨波長(zhǎng)而變化好多個(gè)分光晶體11Na～92U／4Be～92U半導(dǎo)體檢測(cè)器元素同時(shí)檢測(cè)低（160／135）高高，一定條件下是常數(shù)差探頭液氮冷卻2