電子探針顯微

第十五章電子探針顯微分析電子探針的原理電子探針儀的結(jié)構(gòu)波譜儀(WDS)能譜儀(EDS)電子探針儀分析方法2/1/20231HPU-LQ電子探針的原理用細聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征（標識）X射線：定性分析分析特征X射線的波長（或特征能量），得到元素的種類；定量分析－分析特征X射線的強度，得到樣品中相應(yīng)元素的含量2/1/20232HPU-LQ電子探針儀的結(jié)構(gòu)電子探針儀主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、X射線譜儀、樣品室、掃描顯示系統(tǒng)、計算機與自動控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及一些必要的附件組成。結(jié)構(gòu)示意圖。電子探針儀常與掃描電鏡組合在一起。電子探針的信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀：波長分散譜儀（WDS），簡稱波譜儀，用來測定特征X射線波長；2/1/20233HPU-LQ能量分散譜儀（EDS），簡稱能譜儀，用來測定X射線特征能量。2/1/20234HPU-LQ波譜儀（WDS）組成：波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測系統(tǒng)組成。原理：根據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征X射線，經(jīng)過一定晶面間距的晶體分光，波長不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過連續(xù)地改變，就可以在與X射線入射方向呈2的位置上測到不同波長的特征X射線信號。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測物質(zhì)所含有的元素。為了提高接收X射線強度，分光晶體通常使用彎曲晶體。2/1/20235HPU-LQ彎曲分光晶體有兩種聚焦方式：約翰型聚焦法：晶體曲率半徑是聚焦圓半徑的兩倍；約翰遜型聚焦法：晶體曲率半徑和聚焦圓半徑相等2/1/20236HPU-LQ波譜譜線圖2/1/20237HPU-LQ能譜儀（EDS）能譜儀的關(guān)鍵部件是鋰漂移硅半導(dǎo)體探測器，習(xí)慣上記作Si(Li)探測器。工作原理：X射線光子進入Si晶體內(nèi)，將產(chǎn)生電子－空穴對，在100K左右溫度時，每產(chǎn)生一個電子－空穴對消耗的平均能量為3.8eV。能量為E的X射線光子所激發(fā)的電子－空穴對數(shù)N為

N＝E／

入射X射線光子能量不同，所激發(fā)的電子－空穴對數(shù)N也不同，探測器輸出電壓脈沖高度由N決定。2/1/20238HPU-LQ鋰漂移硅能譜儀方框圖2/1/20239HPU-LQ能譜和波譜譜線比較2/1/202310HPU-LQ波譜儀（WDS）與能譜儀（EDS）比較比較項目WDSEDS元素分析范圍元素分析方法能量辨率/eV靈敏度檢測效率定量分析精度儀器特殊性4Be～92U分光晶體逐個元素分析高（3／5～10）低低，隨波長而變化好多個分光晶體11Na～92U／4Be～92U半導(dǎo)體檢測器元素同時檢測低（160／135）高高，一定條件下是常數(shù)差探頭液氮冷卻2