標準解讀
該標準GB/T 11064.13-1989規(guī)定了一種使用鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法來測定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中鋁含量的化學分析方法。以下是該標準內容的具體解析:
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適用范圍:本標準適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰及氯化鋰產品中微量鋁含量的測定。這些化合物廣泛應用于電池材料、陶瓷工業(yè)、醫(yī)藥等領域,鋁元素的含量對其性能有重要影響。
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原理:該方法基于樣品經過處理后,鋁離子與鉻天青S(一種染料)和溴化十六烷基吡啶(一種表面活性劑)形成穩(wěn)定的藍色配合物,在特定波長處具有最大吸收峰。通過分光光度計測量該配合物的吸光度,依據預先建立的標準曲線,即可計算出樣品中鋁的含量。
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試劑與材料:標準詳細列出了所需試劑的種類、配制方法及純度要求,包括鉻天青S溶液、溴化十六烷基吡啶溶液、緩沖溶液等,確保實驗的準確性和可重復性。
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樣品處理:描述了樣品前處理步驟,如稱取適量樣品,采用適當的溶劑溶解,必要時進行消解或灰化處理,以將鋁轉化為可溶形式,便于后續(xù)分析。
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操作步驟:具體說明了如何將處理后的樣品溶液與顯色劑混合,控制反應條件(如pH值、溫度、反應時間),以及如何在分光光度計上選擇合適的波長進行吸光度測定。
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計算方法:根據測得的吸光度值與預先用已知濃度的鋁標準溶液制作的標準曲線進行比對,利用線性回歸方程計算出樣品中鋁的濃度或質量分數。
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精密度與準確度:提供了重復性和再現(xiàn)性的數據要求,以及回收率試驗的結果,以驗證該方法的可靠性和準確性。
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干擾及消除:討論了可能影響測定結果的干擾因素,如其他金屬離子的存在,并給出了相應的消除方法,如掩蔽劑的使用或分離技術的應用。
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文檔簡介
UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11064.13-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法測定鋁量Lithiumcarbonateandlithiumhydroxidemonohydrate--Determinationofaluminumcontent-ChromazurolS-cetylpyridinebromidespectrophotometriccmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法測定鋁量GB11064.13-89Lithiumcarbonateandlithiumhydroxidemonohydrate-Determinationotaluininumconteni-ChromazurolS-cetylpyrldinebromidespectrophotometriemethod1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了碳酸鋰、單水氫氧化鋰中鋁含量的測定方法本標準適用于熒光粉級碳酸鋰和工業(yè)級單水氫氧化鋰中鋁含量的測定。測定范圍:0.00020%~0.050%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467白金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729白金產品化學分析分光光度法通則3方法提要試料以鹽酸分解,用硼酸、鋅-乙二胺四乙酸作捷蕨劑,在約pH5.9六次甲基四胺緩沖介質中,鋁與格天青S-溴化十六燒基吡啶形成藍色絡合物,于分光光度計波長630nm處測量其吸光度。氟干抗測定,需用硫酸冒煙消除。4試劑4.1硫酸(1十1),優(yōu)級純4.22鹽酸(1+1),優(yōu)級純。4.3鹽酸(1十47),優(yōu)級純.4.4氮水(p0.908/mL),超純。4.5氨水(1+10),超純。4.6硼酸溶液(4%)優(yōu)級純。4.7六次甲基四胺溶液(25%)。4.8鋅-乙二胺四乙酸溶液:稱取3.60鋅粉用40mL鹽酸(4.2)加熱溶解。稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉(基準試劑),加水溶解。將兩種溶液混合后,在酸度計上調至pH4.0,以水稀釋至1000mL,混勾。4.9鉻天青S-溴化十六烷基吡啶溶液:4.9.1鉻天青S溶液(0.1%):稱取0.25鉻天背S溶于250mL乙醇中4.9.2漠化十六烷基吡啶溶液(0.4%):稱取18溴化十六燒基吡啶,溶于250mL溫水中。4.9.3將溶液(4.
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