標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 11064.8-1989 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用鉬藍(lán)分光光度法來(lái)測(cè)定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中硅含量的化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了檢測(cè)過(guò)程的步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、操作條件以及計(jì)算方法，旨在確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰產(chǎn)品中硅含量的定量分析。這些化合物廣泛應(yīng)用于電池材料、陶瓷工業(yè)、制藥等領(lǐng)域，硅含量的控制對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要。

測(cè)試原理

鉬藍(lán)分光光度法基于樣品中硅元素與鉬酸反應(yīng)生成硅鉬雜多酸，進(jìn)一步還原生成藍(lán)色的鉬藍(lán)復(fù)合物。通過(guò)分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下（一般為410nm或660nm）測(cè)量該復(fù)合物的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，即可計(jì)算出硅的含量。

主要試劑與儀器

  • 試劑：包括鹽酸、硫酸、草酸、硫酸肼、鉬酸銨溶液等。
  • 儀器：分光光度計(jì)、電子天平、加熱設(shè)備、容量瓶、比色皿等。

操作步驟

  1. 樣品處理：稱(chēng)取適量樣品，加入足量的酸進(jìn)行溶解，必要時(shí)進(jìn)行過(guò)濾和適當(dāng)處理以除去干擾物質(zhì)。
  2. 試劑添加：向處理后的溶液中加入一定量的試劑，包括還原劑和鉬酸銨溶液，進(jìn)行反應(yīng)。
  3. 顯色反應(yīng)：在適宜條件下靜置，使硅鉬雜多酸還原為鉬藍(lán)。
  4. 測(cè)量吸光度：使用分光光度計(jì)，在選定波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度。
  5. 空白實(shí)驗(yàn)：同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)以校正背景吸收。

計(jì)算方法

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或事先建立的吸光度與硅濃度的關(guān)系，利用測(cè)得的吸光度計(jì)算樣品中硅的含量。計(jì)算公式會(huì)考慮稀釋倍數(shù)、樣品質(zhì)量等因素。

注意事項(xiàng)

  • 嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如酸度、溫度和反應(yīng)時(shí)間，以保證分析的準(zhǔn)確性。
  • 注意消除可能的干擾因素，如氟離子、磷酸根等的干擾，必要時(shí)采取掩蔽措施。
  • 定期校準(zhǔn)分光光度計(jì)，確保測(cè)量精度。

該標(biāo)準(zhǔn)為上述化合物中硅含量的測(cè)定提供了統(tǒng)一的方法，有助于提升檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室之間的數(shù)據(jù)可比性和產(chǎn)品的質(zhì)量控制。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11064.8-2013
  • 1989-03-31 頒布
  • 1990-02-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 11064.8-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定硅量_第1頁(yè)
GB/T 11064.8-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定硅量_第2頁(yè)
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UDC669H15中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11064.8-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定硅量Lithiumcarbonate.lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsiliconcontent--Molybdenumbluespectrophotometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法鉑藍(lán)分光光度法測(cè)定硅量GB11064.8-89Lithiumcarbonate，lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespcctrophotometricmethod1主題內(nèi)客與適用范重本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中硅含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)級(jí)、熒光粉級(jí)碳酸鋰，工業(yè)級(jí)單水氫氧化鋰和工業(yè)級(jí)氯化鋰中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0005%～0.050%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467伯金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則方法提要武料以鹽酸分解，在弱酸性介質(zhì)中硅與鋸酸銨形成硅鋸黃雜多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鋸黃還原為硅鋸藍(lán)。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)800nm處測(cè)量其吸光度。4試劑4.1鹽酸(1+1）,優(yōu)級(jí)純4.22硫酸(3+97），優(yōu)級(jí)純、4.3硫酸（33+67），優(yōu)級(jí)純、4-44氮水（1+5），超純。4.5鑰酸銨溶液(5%），必要時(shí)過(guò)濾。4.6草酸溶液（5%），優(yōu)級(jí)純以上試劑均需財(cái)存于塑料瓶中4.7抗壞血酸溶液（2%），用時(shí)現(xiàn)配。4.8硅標(biāo)準(zhǔn)心存溶液：稱(chēng)取0.2140g預(yù)先在1000℃灼燒1h并在干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅，于盛有1g無(wú)水碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純)的鉑塔場(chǎng)中，加入38無(wú)水碳酸鈉，在950～1000℃高溫爐中熔融至熔體為亮紅色并清澈透明，取出冷卻，放入聚四氟乙烯燒杯中，用熱水浸出，加熱至溶液清亮,冷卻,移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含100“硅。4.9硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：4.9.1移取25.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液（4.8)，置于250mL容

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