標準解讀

GB/T 11067.6-1989 是一項中國國家標準，規(guī)定了銀材料中硫含量的測定方法，具體采用的是燃燒-碘酸鉀滴定法。以下是該標準主要內(nèi)容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于各種銀制品或銀原料中硫含量的測定，測定范圍通常在0.005%至0.5%之間。適用于質(zhì)量控制、產(chǎn)品檢驗等領域，確保銀材料的質(zhì)量符合相應要求。

測定原理

  1. 樣品預處理：首先將樣品經(jīng)過適當處理，使其轉化為適合分析的狀態(tài)。

  2. 燃燒法：處理后的樣品在氧氣氛圍中進行高溫燃燒，硫元素轉化為二氧化硫(SO?)氣體。

  3. 吸收與轉化：燃燒產(chǎn)生的二氧化硫氣體被吸收液（如氫氧化鈉溶液）吸收，轉化為亞硫酸鹽或硫酸鹽。

  4. 碘酸鉀滴定：向吸收液中加入過量的碘酸鉀(KIO?)，在酸性條件下，亞硫酸鹽或硫酸鹽與碘酸鉀反應，釋放出等量的碘(I?)。剩余的碘用硫代硫酸鈉(Na?S?O?)標準溶液進行滴定，直至碘完全反應。

  5. 計算：根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積，結合相應的化學計量關系，計算得出樣品中的硫含量。

試驗步驟

標準詳細描述了從樣品稱重、燃燒、吸收、滴定到計算的每一步操作過程，包括所需試劑的配制、儀器設備的要求、操作條件（如溫度、時間）及注意事項。

精密度與準確度

標準提供了重復性和再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)要求，以確保不同實驗室間測試結果的一致性。同時，通過與認可的標準物質(zhì)或已知硫含量的樣品對比，驗證方法的準確性。

試驗報告

要求試驗報告應包含樣品信息、試驗條件、測定結果及必要的計算過程，確保結果的可追溯性和透明度。

此標準通過嚴謹?shù)目茖W方法，為銀材料中硫含量的測定提供了一套標準化流程，對于保障銀制品質(zhì)量和生產(chǎn)控制具有重要意義。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1989-03-31 頒布
  • 1990-02-01 實施
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GB/T 11067.6-1989銀化學分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測定硫量_第1頁
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文檔簡介

UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11067.6-89銀化學分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測定硫量Silver-Determinationofsulphurcontent-Combustion-Potassiumiodatetitrimetricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準銀化學分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測定硫量GB11067.6-89Silver-Determinationofpotassiumiodatetitrimetricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了銀中硫含量的測定方法本標準適用于銀中硫含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.0020%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467拍金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定方法原理試樣在1250～1300℃氧氣流中燃燒將硫轉化成二氧化硫被微酸性水溶液吸收，以淀粉為指示劑生成的亞硫酸以碘酸鉀標準滴定溶液滴定至淺藍色并保持不褪色為終點。以消耗碘酸鉀標準滴定溶液的體積計算硫含量。4.1淀粉溶液(1%):稱取108淀粉，以少量水調(diào)成糊狀，加入500mL沸水并攪拌均勾，煮沸2min,冷后用水稀釋至1000mL,加入5～6滴鹽酸（p1.198/mL),混勾，放置至溶液漫清。4.2淀粉吸收液(0.025%):移取25mL淀粉溶液(4.1)于燒杯中，加入15mL鹽酸p1.198/mL)，用水稀釋至1000mL，混勺。4.3硫標準溶液：稱取1.08698預先于105～110℃烘干并在干燥器中冷卻至室溫的硫酸鉀，置于100mL燒杯中，用水溶解，移入200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻.此溶液1L含1e硫。4.4礁酸鉀標準處存溶液Cc(KIO.)=0.0008mol/L:稱取0.1788礁酸鉀溶于水，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。4.5碘酸鉀標準滴定溶液(c(KIO.)=0.00008mol/L:4.5.1配制:移取50mL酸鉀標準財存溶液(4.4),置于500mL容量瓶中，加入258碘化鉀，以水稀釋至刻度，混勺。4.5.2標定：用微型注射器移取適量硫標準溶液(4.3)三份，分別注入瓷舟(5.11)中，各加入1g鴿粒作助熔劑，低溫加熱烘干，以下按7.2.3～7.2.6方法進行。4.5.3碘酸鉀

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