標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 11846-1989 二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定 分光光度法》是一項(xiàng)由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定一種利用分光光度法來測定二氧化鈾粉末及其芯塊材料中硅含量的具體方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了測試程序、所需試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、計算公式以及質(zhì)量控制措施等內(nèi)容，以確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概覽：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾（UO?）粉末及以其為原料制成的芯塊中硅含量的測定，測量范圍通常覆蓋微量至較低百分比級別。

測定原理

該方法基于硅在一定條件下與鉬酸生成黃色的硅鉬雜多酸絡(luò)合物，此絡(luò)合物在特定波長下具有吸收峰。通過分光光度計測量該絡(luò)合物溶液的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，即可計算出樣品中硅的含量。

主要試劑與材料

  • 硫酸、硝酸等用于樣品前處理的酸類試劑。
  • 鉬酸銨、草酸等用于形成硅鉬雜多酸的試劑。
  • 標(biāo)準(zhǔn)硅溶液，用作繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

儀器設(shè)備

  • 分光光度計，用于測量溶液的吸光度。
  • 電子天平，精確稱量樣品及試劑。
  • 燒杯、容量瓶等實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。

操作步驟

  1. 樣品處理：將樣品溶解于酸中，必要時進(jìn)行消解，使硅轉(zhuǎn)化為可溶形式。
  2. 絡(luò)合反應(yīng)：在適當(dāng)條件下，加入鉬酸銨等試劑，使硅轉(zhuǎn)化為硅鉬雜多酸絡(luò)合物。
  3. 比色測定：將所得溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一同置于分光光度計中，在選定波長下測量吸光度。
  4. 計算：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，將樣品溶液的吸光度換算成硅的濃度。

質(zhì)量控制

  • 需要定期校準(zhǔn)分光光度計，確保測量準(zhǔn)確性。
  • 制備并使用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量，每次測定應(yīng)包含空白試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn)，以評估實(shí)驗(yàn)誤差。

注意事項(xiàng)

  • 嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、反應(yīng)時間，以保證分析結(jié)果的一致性。
  • 注意安全防護(hù)，因處理的樣品和試劑可能具有腐蝕性或毒性。


如需獲取更多詳盡信息，請直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。

....

查看全部

  • 被代替
  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11846-2015
  • 1989-10-21 頒布
  • 1990-08-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 11846-1989二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定分光光度法_第1頁
GB/T 11846-1989二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定分光光度法_第2頁
免費(fèi)預(yù)覽已結(jié)束，剩余6頁可下載查看

下載本文檔

GB/T 11846-1989二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定分光光度法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡介

UDC621.039.54：543F46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB11846-89二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofsilicon-Spectrophotometricmethod1989-10-21發(fā)布1990-08-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定GB11846-89分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofsilicon-Spectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二氧化鈾中硅的測定原理、操作步臻、結(jié)果計算和方法精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾硅的測定。取樣量為0.5g時，測定范圍：二氧化鈾中硅含量為10～80rg/8。方法提要本標(biāo)準(zhǔn)采用無水碳酸鈉路樣，用硝酸溶解熔融物，加人鋁酸銨與硅形成硅鉬黃，在混合酸介質(zhì)中，加入抗壞血酸還原成硅鋁藍(lán)，于波長800nm處，用3cm比色血，以水為參比進(jìn)行光度測定。二氧化鈾中主要干擾元素允許量：As30pg/g、P250g/g。除特殊指明外，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。分析用水均為去離子水，電阻率為2×1060·cm以上。3.1硼酸（優(yōu)級純）溶液3.5%（m/m）、鋸酸銨（（NH,)sMo,024·4HzO】溶液3.25%（m/m），此溶液澄清后使用。3.3草酸（HC.O,2HaO）優(yōu)級純）。3.4硫酸（優(yōu)級純）95%～98%。8.5硫酸（優(yōu)級純)溶液1.5mol/L。3.6杭壞血酸（CaHaOa）溶液1%（m/m），此溶液當(dāng)天配用。3.7硝酸（優(yōu)級純）溶液（1+1）用65%～68%硝酸配制。8.82,4-二硝基酚（（NOa)CaHHJ0.1%（m/V)稱取0.1g2,4-二硝基酚，溶解于100mL無水乙醇中。3.9混合酸溶液稱取45g草酸（3.3）于1000mL燒杯中，加人826mL水溶解后，在不斷地攪拌下，饅饅加入174mL硫酸（3.4），冷卻后，轉(zhuǎn)人1000mL磨口瓶中，蓋上橡膠塞保存。3.10氨水25%～28%，用前采用蒸雷法提純。3.11硅標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.2140g二氧化硅于鉑增媧中，加人無水碳酸鈉18，混勾，加鉑蓋，放用用熱水浸出，人馬弗爐升溫至950℃后，恒溫20min，冷卻后取出，，浸出液移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)人聚乙烯瓶中保存。，用水稀釋至刻度，3.12移取標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11）25ml于500mL容量瓶中，，搖勻，轉(zhuǎn)人聚乙烯瓶中保存，此溶液每毫升含硅10Pg。4

溫馨提示

  • 1. 本站所提供的標(biāo)準(zhǔn)文本僅供個人學(xué)習(xí)、研究之用，未經(jīng)授權(quán)，嚴(yán)禁復(fù)制、發(fā)行、匯編、翻譯或網(wǎng)絡(luò)傳播等，侵權(quán)必究。
  • 2. 本站所提供的標(biāo)準(zhǔn)均為PDF格式電子版文本（可閱讀打?。?，因數(shù)字商品的特殊性，一經(jīng)售出，不提供退換貨服務(wù)。
  • 3. 標(biāo)準(zhǔn)文檔要求電子版與印刷版保持一致，所以下載的文檔中可能包含空白頁，非文檔質(zhì)量問題。

評論

0/150

提交評論