標準解讀
GB/T 12008.3-1989 是一項關于聚醚多元醇中羥值測定方法的國家標準。該標準詳細規(guī)定了如何測定聚醚多元醇樣品中的羥值,羥值是指每克樣品中含有的羥基(-OH)的數(shù)量,以毫摩爾每克(mmol/g)表示,它是衡量聚醚多元醇分子中親水性基團含量的重要指標,直接影響到材料的性能如反應活性、粘度和最終產(chǎn)品的物理性質(zhì)。
標準適用范圍
本標準適用于不同類型聚醚多元醇的羥值測定,包括但不限于聚乙二醇、聚丙二醇及其衍生物等,涵蓋了廣泛應用于聚氨酯、潤滑油添加劑、表面活性劑等領域的聚醚產(chǎn)品。
測定原理
標準采用酸堿滴定法進行測定。具體步驟是將一定量的樣品溶解于適宜溶劑中,加入過量的已知濃度的氫碘酸溶液,使樣品中的羥基與氫碘酸反應生成碘化物。剩余的氫碘酸用硫代硫酸鈉標準溶液進行回滴定,根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積計算出樣品中的羥值。
操作步驟簡述
- 樣品準備:準確稱取適量樣品,溶解于溶劑中。
- 酸化反應:向樣品溶液中加入過量氫碘酸,室溫下反應一定時間。
- 回滴定:加入淀粉指示劑后,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液由藍色變?yōu)闊o色,記錄消耗的硫代硫酸鈉體積。
- 空白試驗:同時進行空白試驗以校正試劑純度及操作誤差。
- 計算:依據(jù)硫代硫酸鈉的濃度及消耗體積,計算出樣品的羥值。
注意事項
- 在實驗過程中需嚴格控制實驗條件,如溫度、反應時間和滴定速度,以確保測定結(jié)果的準確性。
- 選擇合適的溶劑對樣品進行溶解,溶劑不應與樣品或滴定試劑發(fā)生反應。
- 確保所有試劑均為分析純或以上級別,以減少雜質(zhì)干擾。
計算公式示例
[ \text{羥值}(\text{mmol/g}) = \frac{c_{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3} \times V{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3} \times M{\text{HI}} \times 1000}{m_{\text{樣品}}} ]
其中,(c_{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3})為硫代硫酸鈉溶液的濃度,(V{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3})為滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,(M{\text{HI}})為氫碘酸的摩爾質(zhì)量,(m_{\text{樣品}})為樣品的質(zhì)量。
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文檔簡介
UDC678.744.5G31中華人民共和國國家標準GB12008.3-89聚醚多元醇中羥值測定方法Polyetherpolyols-Determinationofhydroxyinumber1989-12-25發(fā)布1990-11-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準GB12008.3一89聚醚多元醇中輕值測定方法Polyetherpolyols-Determinationofhydroxylnumber1主題內(nèi)容與適用范臣本標準規(guī)定了用鄰苯二甲酸酥醋化法測定來醚多元醇中羥值的方法。本標準適用于由多元醇與環(huán)氧乙燒、環(huán)氧丙烷在催化劑作用下開環(huán)聚合制得的聚氮酯泡沫塑料用聚醚多元醇中經(jīng)值的測定。2引用標準GB601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB12008.5聚醚多元醇中酸值測定方法3定義羥值:與每克試樣中羥基含量相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù)堿值:與每克試樣中堿性物質(zhì)相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù)原理在115℃回流條件下,羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸哥進行酯化反應,過量的鄰苯二甲酸配用氫氧化鈉標準溶液滴定。5試劑分析方法中.應使用分析純試劑和蒸水或相應純度的水.5.1批啶(GB689).5.2鄰苯二甲酸配吡啶溶液:稱取111~116鄰苯二甲酸配于700mL吡啶中,搖至溶解,于棕色瓶中放星過夜后使用。如溶液出現(xiàn)顏色則應棄去。按第8章分析步驃作空白滿定時,25mL該溶液應消耗1mol/L氫氧化鈉標準溶液45~50mL。5.3酚歐指示液:1%吡啶溶液。5.4氫氧化鈉(GB629)標準溶液:(NaOH)=0.1mol/L、c(NaOH)=1mol/L,按GB601第2章第2條配制與標定。5.5鹽酸(GB622)標淮溶液;c(HOI)-0.1mol/L,按GB601第2章第3條配制與標定。6儀器6.1酯化瓶:250mL.帶有磨口空氣冷凝管.冷凝管長度大于60m:6.2油?。?15±2℃。6.3滴定管:50ml.破式
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