標準解讀
GB/T 12008.7-1992 是一項中國國家標準,其全稱為《聚醚多元醇中不飽和度的測定》。這項標準規(guī)定了測定聚醚多元醇中不飽和度的具體方法和要求,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一的檢測手段,以確保產(chǎn)品質(zhì)量控制及研發(fā)中的準確性與可比性。
標準適用范圍
本標準適用于各類聚醚多元醇產(chǎn)品中不飽和度的測定。聚醚多元醇作為合成高分子材料的重要原料,廣泛應(yīng)用于聚氨酯泡沫、彈性體、粘合劑等領(lǐng)域,其不飽和度直接影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性和性能。
測定原理
標準采用化學(xué)滴定法來測定不飽和度,基本原理是利用溴或碘的標準溶液與樣品中的雙鍵發(fā)生加成反應(yīng),通過消耗的溴或碘的量來計算不飽和度。這一過程中,通常需要在特定條件下進行,比如在酸性或堿性介質(zhì)中,并可能需要添加催化劑促進反應(yīng)。
實驗步驟簡述
- 樣品準備:精確稱取一定量的試樣,按照規(guī)定條件進行預(yù)處理,確保試樣適合后續(xù)測試。
- 加成反應(yīng):將處理后的試樣與已知濃度的溴或碘溶液在適宜條件下反應(yīng),使不飽和雙鍵與鹵素發(fā)生定量加成。
- 滴定終點確定:通過顏色變化或電位滴定等方式確定反應(yīng)的終點。
- 計算:根據(jù)消耗的鹵素標準溶液的體積和濃度,計算出樣品中的不飽和度含量。
注意事項
- 在實驗操作中,需嚴格控制實驗條件,如溫度、反應(yīng)時間等,以保證測試結(jié)果的重現(xiàn)性和準確性。
- 試驗前應(yīng)對儀器進行校準,試劑需為分析純或以上級別,確保測試的可靠性。
- 對于特殊類型的聚醚多元醇,可能需要調(diào)整實驗條件或方法細節(jié),以適應(yīng)其特性。
結(jié)果表示
測試結(jié)果應(yīng)以每100g樣品中不飽和度的質(zhì)量百分比表示,并報告測定過程中的主要數(shù)據(jù)和使用的條件,以便其他實驗室驗證。
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文檔簡介
UDC678.744.5G32中華人民共和國國家標準GB/T12008.7-92聚醚多元醇中不飽和度的測定Polyetherpolyols-Determinationofunsaturation1992-04-29發(fā)布1993-04-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準聚醚多元醇中不飽和度的測定GB/T12008.7-92Polyetherpolyols-Determinationofunsaturation主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了用滴定分析方法測定試樣的不飽和度。本標準適用于聚氨酯原料聚醚多元醇的碳-碳不飽和化合物的測定本標準不適用于分子中不飽和部分與濮基、裝基或膀基相連的化合物。也不適用于含有無機鹽特別是鹵化物或水分超過0.2%(m/m)的試樣。2術(shù)語不飽和度unsaturation不飽和度指試樣中含有的碳-碳不飽和化合物的濃度,單位為mol/kg.3原理試樣中的碳-碳不飽和化合物與乙酸汞-甲醇溶液反應(yīng),生成乙酰汞甲氧基化合物和乙酸。用氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液滴定等物質(zhì)的量反應(yīng)生成的乙酸,從而計算出不飽和度。4試劑4.1甲醇(GB683)。4.2溴化鈉(GB1265)。4.3乙酸汞-甲醇溶液:稱取40g乙酸汞(HG3一1096),溶于足量甲醇(4.1),制得1L溶液,加適量冰乙酸(GB676),使50mL試劑空白消耗1~10mL氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液(4.4),通常加3~4滴。溶液需每周配制,使用前過濾、4.4氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液:(KOH)→0.1mol/L。每周標定一次.4.4.1配制:稱取6.9g氫氧化鉀(GB2306),精確至0.1g,溶于甲醇(4.1)中,稀釋至1L,搖勾·過濾,保存在裝有堿石灰干燥管的龍頭瓶內(nèi)。4.4.2標定:稱取約0.6g于105~110℃烘至恒重的基準苯二甲酸氫鉀(KHC.H.O,GB1057),精確至0.0002g.溶于50mL不含二氧化碳的水中,加2滴酚酥指示液(4.5),用待標定氫氧化鉀-甲醇溶液滿定至粉紅色保持15。為終點。同時作空白試驗。氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液的實際濃度按式(1)計算:式中:氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液
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