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第二節(jié)研究有機(jī)化合物的一般步驟第一章認(rèn)識(shí)有機(jī)化合物第一課時(shí)分離與提純1、通過(guò)蒸餾法、萃取法、重結(jié)晶法實(shí)驗(yàn)原理和基本操作的學(xué)習(xí),認(rèn)識(shí)科學(xué)探究過(guò)程的步驟,學(xué)會(huì)研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法。2、初步學(xué)會(huì)分離提純有機(jī)物的常規(guī)方法。教學(xué)目標(biāo)粗產(chǎn)品分離提純測(cè)定分子量結(jié)構(gòu)分析實(shí)驗(yàn)式或最簡(jiǎn)式分子式結(jié)構(gòu)式定性分析定量分析除雜質(zhì)確定組成元素質(zhì)量分析研究有機(jī)化合物的基本步驟【思考與交流】1、常用的分離、提純物質(zhì)的方法有哪些?2、下列物質(zhì)中的雜質(zhì)(括號(hào)中是雜質(zhì))分別可以用什么方法除去。(1)NaCl(泥沙)(2)酒精(水)(3)溴水(水)(4)KNO3(NaCl)(2)蒸餾提純的條件(1)蒸餾的原理
利用混合物的沸點(diǎn)不同,除去難揮發(fā)或不揮發(fā)的雜質(zhì)。一、分離、提純1、蒸餾①分離提純互溶的液體混合物,也可用于分離液體和可溶性固體②
有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng)③與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大(一般約大于30℃)①溫度計(jì)水銀球的部位(蒸餾燒瓶支管處);②燒瓶中放少量沸石或碎瓷片(防止暴沸);③進(jìn)出水方向(下進(jìn)上出);④
蒸餾燒瓶中所盛液體體積:1/3≤V≤2/3;⑤蒸餾燒瓶加熱時(shí)要墊上石棉網(wǎng);(3)蒸餾的注意事項(xiàng):⑥檢查裝置氣密性:用酒精燈對(duì)蒸餾燒瓶微熱,伸入到水槽的牛角管有連續(xù)均勻的氣泡冒出,且停止加熱后,牛角管口形成一段水柱,說(shuō)明不漏氣;⑦操作順序:實(shí)驗(yàn)前:先通水,再加熱;實(shí)驗(yàn)后:先停止加熱,再停水。練習(xí)1、欲用96%的工業(yè)酒精制取無(wú)水乙醇時(shí),可選用的方法是()A.加入無(wú)水CuSO4,再過(guò)濾B.加入生石灰,再蒸餾C.加入濃硫酸,再加熱,蒸出乙醇D.將96%的乙醇溶液直接加熱蒸餾出苯B2、萃取萃取固—液萃取液—液萃取
用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一溶劑所組成的溶液中提取出來(lái)的方法。(1)定義:(2)類型:①萃取劑和原溶劑互不相溶和不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大于在原溶劑中的溶解度。利用混合物中一種溶質(zhì)在不同溶劑里的溶解度的不同。(3)萃取的原理:(4)萃取劑選擇原則:振蕩?kù)o置分層分液(3)分液:將萃取后兩種互不相溶的液體分開的操作儀器:分液漏斗步驟:驗(yàn)漏→裝液→振蕩(排氣)→靜置分層→分液①分液時(shí)應(yīng)打開(上端)塞子,使溶液能夠順利滴下;②分液時(shí)下層液體從下端放出,上層液體從上口倒出;③萃取和分液是兩個(gè)不同的概念,分液可以單獨(dú)進(jìn)行,但萃取之后一定要進(jìn)行分液。注意:④萃取或分液之前必須檢查分液漏斗是否漏液。方法:關(guān)閉分液漏斗下方的活塞,加入適量蒸餾水,靜置,沒有水流下,說(shuō)明活塞處不漏水。塞上分液漏斗上方的玻璃塞倒置,觀察是否漏水,若不漏水,把玻璃塞旋轉(zhuǎn)180°,再倒置觀察,若仍不漏水,則玻璃塞處不漏水。練習(xí)2、下列每組中各有三對(duì)物質(zhì),它們都能用分液漏斗分離的是()A.乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水B.四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水C.甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇D.汽油和水,苯和水,己烷和水BD3、如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水,利用你所學(xué)的知識(shí),最簡(jiǎn)單的分離方法是()ABCDB3、重結(jié)晶原理:利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質(zhì)除去的方法。關(guān)鍵:選擇適當(dāng)?shù)娜軇?。溶劑的條件:(1)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大;(2)被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大。適用條件:①固體混合物(可溶)②溶解度隨溫度變化的方式不同步驟:熱溶解→熱過(guò)濾→結(jié)晶→分離結(jié)晶注意事項(xiàng):①為了減少趁熱過(guò)濾過(guò)程中的損失,一般再加入少量蒸餾水;②降溫時(shí)應(yīng)慢慢冷卻,不能驟冷,否則形成的結(jié)晶會(huì)吸附更多的雜質(zhì)。結(jié)晶的方法:
①冷卻法:將熱的飽和溶液慢慢冷卻后析出晶體,此法適合于溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì),如:KNO3;②蒸發(fā)法:蒸發(fā)溶劑,析出溶質(zhì)。此法適合于溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì),如:NaCl。探究重結(jié)晶法提純苯甲酸【問(wèn)題】:某粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙,提純苯甲酸需要經(jīng)過(guò)哪些步驟?【資料】:苯甲酸可用作食品添加劑。純凈的苯甲酸為無(wú)色結(jié)晶。其結(jié)構(gòu)可表示為,熔點(diǎn)122℃,沸點(diǎn)249℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有機(jī)溶劑。苯甲酸在水中的溶解度如下:【實(shí)驗(yàn)】:(1)觀察粗苯甲酸樣品的狀態(tài)。(2)將1.0g粗苯甲酸放入100mL燒杯,加入50mL蒸餾水。加熱,攪拌,使粗苯甲酸充分溶解。(3)使用漏斗趁熱將溶液過(guò)濾至另一燒杯中,將濾液禁止,使其緩慢冷卻結(jié)晶。(4)待濾液完全冷卻后濾出晶體,并用少量蒸餾水洗滌。將晶體鋪在干燥的濾紙上,晾干后稱其質(zhì)量。(1)重結(jié)晶法提純苯甲酸的原理是什么?有哪些主要操作步驟?實(shí)驗(yàn)原理:苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大,通過(guò)重結(jié)晶可以使它與雜質(zhì)分離。主要操作步驟:①加熱溶解;②趁熱過(guò)濾;③冷卻結(jié)晶;④過(guò)濾、洗滌;⑤干燥;⑥稱重。加熱可促進(jìn)苯甲酸的溶解。趁熱過(guò)濾可避免苯甲酸提前結(jié)晶析出?!居懻摗浚?)溶解粗苯甲酸時(shí)加熱的作用是什么?趁熱過(guò)濾的目的是什么?(3)實(shí)驗(yàn)操作中多次使用了玻璃棒,分別起到了哪些作用?玻璃棒的作用:①溶解時(shí)攪拌,加快溶解速度;②過(guò)濾、洗滌時(shí)引流;③干燥時(shí)用于轉(zhuǎn)移晶體。用適量蒸餾水洗滌過(guò)濾器中的苯甲酸晶體,取一燒杯收集n次洗滌后的濾液,滴加幾滴硝酸銀溶液,觀察是否有沉淀產(chǎn)生。若無(wú),則氯化鈉被除盡。(4)如何檢驗(yàn)提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈?(6)在苯甲酸重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)中,溫度越低,苯甲酸的溶解度越小,為了得到更多的苯甲酸晶體,結(jié)晶時(shí)的溫度是不是越低越好?不是,冷卻結(jié)晶時(shí),并不是溫度越低越好。因?yàn)闇囟冗^(guò)低,雜質(zhì)的溶解度也會(huì)降低,部分雜質(zhì)也會(huì)析出,達(dá)不到提純苯甲酸的目的;溫度極低時(shí),溶劑(水)也會(huì)結(jié)晶,給實(shí)驗(yàn)操作帶來(lái)麻煩。(5)為什么要趁熱過(guò)濾?
一方面除去不溶性的雜質(zhì),另一方面盡量減小因溫度低導(dǎo)致過(guò)濾過(guò)程中苯甲酸析出而造成的損失。根據(jù)物質(zhì)在兩相(氣—液、液—液等)間溶解性或吸附能力不同,分為紙上色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法等。常用吸附劑:硅膠、氧化鋁、活性炭等。
利用吸附劑對(duì)不同有機(jī)物吸附作用的不同,分離、提純有機(jī)物的方法叫色譜法。4、色譜法:氣相色譜儀高效液相色譜儀離子色譜儀三聚氰胺分析儀(色譜法)1、下列屬于分離、提純液態(tài)有機(jī)物的操作的是(
)A.蒸餾 B.蒸發(fā)C.重結(jié)晶 D.過(guò)濾2、天然色素的提取往往應(yīng)用到萃取操作,現(xiàn)在有用大量水提取的天然色素,下列溶劑不能用來(lái)萃取富集這些天然色素的是(
)A.石油醚 B.苯 C.乙醇 D.四氯化碳課堂檢測(cè)AC3、下列各組液體混合物,可以用分液漏斗分離的是(
)A.乙醇和水 B.溴乙烷和水C.溴乙烷和氯仿
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