GB/T 12690.14-2006稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法鈦量的測定

ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/Tr12690.14—2006稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法鈦量的測定Chemicalanalysismethodsofnon-rareearthimpuritiesinrareearthmetalsandtheiroxidesDeterminationoftitaniuminrareearthmetals2006-04-13發(fā)布2006-10-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T12690.14一2006前本部分首次發(fā)布。兩個方法分析范圍有重疊部分時.以方法2作為仲裁方法本部分由國家發(fā)展和改革委員會稀土辦公室提出。本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口并負(fù)責(zé)解釋。本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本部分方法1由包頭稀土研究院起草。本部分方法1由北京有色金屬研究總院、江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司參加起草本部分方法1主要起草人：崔愛端、杜梅。本部分方法1主要驗證人：劉鵬宇、劉鴻、鐘道國。本部分方法2由包頭稀土研究院起草本部分方法2由北京有色金屬研究總院、江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司參加起草本部分方法2主要起草人：劉曉杰、許濤。本部分方法2主要驗證人：楊萍、爪靜。

GB/T12690.14一2006稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法鈦量的測定電感鍋合等離子體發(fā)射光譜法(方法1)1范圍本方法規(guī)定了單一稀土金屬及混合稀土金屬中鈦含量的測定方法本方法適用于單一稀土金屬及混合稀土金屬中鈦含量的測定。測定范圍：0.0050%～0.50%。2！方法原理試料經(jīng)硝酸溶解，氫氟酸分離稀土同時絡(luò)合鈦，直接以等離子光譜儀進(jìn)行測定3試劑3.1硫酸鉀。3.2消硝酸（o1.428/ml.）。303氫氟酸(01.14g/mL)3.4鹽酸(ol.19g/mL)。3.5硼酸溶液(50g/L)。3.6硫酸溶液（5%）。3.7鈦標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱取0.1669g氧化鈦(TiO..>99.99%.105℃烘1h)于鉑塔媧中，加入4g焦硫酸鉀(3.1).于650℃～700℃熔融10min(中間搖一次）.取下冷卻,用硫酸溶液(3.6)浸取.移入至200mL容量瓶中，用硫酸溶液(3.6)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含500g鈦。3.8鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取10mL鈦標(biāo)準(zhǔn)貼存溶液(3.7)于250mL容量瓶中，加入25mL鹽酸(3.4),用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml.含208鈦。3.9氬氣(純度>99.99%)。儀器與設(shè)備4.1電感揭合等離子體光譜儀4.2光源：氬等離子體光源，使用功率不大于1.75kW5試樣將試樣去掉氧化層，制成屑狀，立即稱量6分析步6.1分析試液的制備6.1.1稱取1.0000g試樣(5),置于200ml聚四氟乙烯燒杯中.緩慢加入5ml硝酸(3.2).待溶解后，加入50mL水.加熱至沸。滴加2mL氫氟酸(3.3),