枸櫞酸鉍鉀含量測定

藥物基本情況

本品為胃黏膜保護類非處方藥藥品，用于慢性胃炎及緩解胃酸過多引起的胃痛、胃灼熱感（燒心）和反酸。本品為硬膠囊，內(nèi)容物為白色粉末；味咸，有引濕性。在水中極易溶解，在乙醇中極微溶解。其水溶液為膠體溶液，微堿性。目錄實驗目的藥物鑒別藥物常規(guī)檢查藥品含量測定1.學會查閱中國藥典（二部）及相關資料。2.熟悉注射劑的外觀性狀檢查。3.能依據(jù)中國藥典（二部），正確使用各項鑒別反應。掌握藥物結(jié)構與理化性質(zhì)之間的關系。4.學會裝量差異及崩解時限的檢查。5.能依據(jù)中國藥典（二部），正確使用配位滴定法測定枸櫞酸鉍鉀的標示量百分含量。6.能正確填寫相關檢驗原始記錄及檢驗報告單。實驗目的性狀檢查觀察膠囊劑的表面是否整潔，有否粘接、變形或破裂現(xiàn)象，內(nèi)容物應無異臭。試劑與儀器試劑：水（新沸放置至室溫）、乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）、二甲基酚橙指示液、鉻黑T指示劑、稀鹽酸溶液、基準氧化鋅、稀硫酸、10%硫脲、高氯酸(1→10)、吡啶－醋酐(3:1）儀器：

酸式滴定管、錐形瓶、水浴鍋、燒杯、鐵架臺、移液管、吸耳球、濾紙、電子天平、吊籃、金屬架、篩網(wǎng)、崩解儀、量筒、試管、膠頭滴管、燒杯、濾紙、漏斗、玻璃棒藥物鑒別取濾液1ml，加稀硫酸2滴酸化，加10%硫脲溶液數(shù)滴，即顯深黃色。取濾液10ml，加高氯酸溶液(1→10)3滴，即發(fā)生白色渾濁或沉淀。取濾液1ml，加吡啶－醋酐(3:1)5ml，即生成黃色至紅色或紫紅色沉淀。平均裝量裝量差異限度0.30g以下0.30g及0.30g以上±10%±7.5%

1、裝量差異

《中國藥典》2010年版第二部規(guī)定膠囊劑的裝量差異應符合規(guī)定見表

常規(guī)檢查

2、崩解時限

取供試品6粒，分別置于吊籃加擋板，啟動崩解儀進行檢查，膠囊應在30分鐘內(nèi)全部崩解，如有1粒不能完全崩解，應另取6粒復試，均應符合規(guī)定。注：1、稱量過程中避免用手直接接觸裝量差異時每次膠囊的稱量中，應該注意編號順序，避免混淆。稱量過程中避免用手直接接觸供試品，已去出的膠囊不得放回原包裝容器。2、崩解時限時在測試中，燒杯內(nèi)的水溫應保持在37度左右，每一次測試后應清洗吊籃。四、含量測定

本品含枸櫞酸鉍鉀，以鉍(Bi)計算，《中國藥典》2010年版規(guī)定供試品中枸櫞酸鉍鉀標示量%為90.0%~110.0%?！緶y定方法】取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量(約相當于鉍200mg)，加稀硝酸18ml，充分振搖，使枸櫞酸鉍鉀溶解，加水50ml，混勻，加二甲酚橙指示液3滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色，每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于10.45mg的鉍(Bi)。并用空白試驗加以校正。

【含量計算】標示量含量%=測定注意事項1、二甲酚橙是紫色結(jié)晶，易溶于水。它在pH>6.3時呈紅色，pH=6.3時呈中間顏色。而二甲酚與金屬離子的絡合物則是紅紫色的，故它只能在pH<6.3的酸性溶液中作用。2、EDTA是一種氨羧絡合劑，全稱是乙二胺四乙酸，因水中溶解度很低，通常實驗室用