標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13369-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《二氧化鈾粉末和芯塊中氯的測(cè)定 高溫水解、離子選擇性電極法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種用于測(cè)定二氧化鈾(UO2)粉末及其制成的芯塊材料中氯元素含量的分析方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體解讀:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾粉末及由其制成的芯塊材料中氯含量的測(cè)定。此類材料常見(jiàn)于核燃料生產(chǎn)過(guò)程中,氯含量的精確測(cè)定對(duì)于確保核燃料的質(zhì)量和性能至關(guān)重要。
測(cè)定原理
該方法結(jié)合了高溫水解預(yù)處理與離子選擇性電極檢測(cè)兩步。首先,樣品在高溫條件下進(jìn)行水解反應(yīng),使樣品中的氯轉(zhuǎn)化為可溶性氯化物形式釋放出來(lái)。隨后,利用離子選擇性電極技術(shù),對(duì)溶液中的氯離子進(jìn)行定量測(cè)定。離子選擇性電極能針對(duì)特定離子產(chǎn)生響應(yīng),通過(guò)測(cè)量電位差來(lái)確定氯離子濃度。
實(shí)驗(yàn)步驟
- 樣品準(zhǔn)備:取適量二氧化鈾粉末或芯塊樣品,按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件進(jìn)行粉碎、稱重和溶解預(yù)處理。
- 高溫水解:將處理后的樣品置于高溫環(huán)境下進(jìn)行水解反應(yīng),確保樣品中的氯轉(zhuǎn)化為氯離子并溶于水解液中。
- 溶液調(diào)整:對(duì)水解后的溶液進(jìn)行必要的pH值調(diào)整,以優(yōu)化離子選擇性電極的檢測(cè)條件。
- 電位測(cè)量:使用氯離子選擇性電極和參比電極構(gòu)成電池,測(cè)量溶液中的電位差。
- 結(jié)果計(jì)算:依據(jù)測(cè)得的電位值,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接電位法計(jì)算出樣品中的氯含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)說(shuō)明了重復(fù)性和再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)的要求,以及與其它認(rèn)可方法比較的準(zhǔn)確度驗(yàn)證,確保測(cè)試結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。
儀器與試劑要求
明確了進(jìn)行測(cè)定所需的各種設(shè)備,如高溫水解裝置、離子選擇性電極、電位計(jì)等的性能要求,以及實(shí)驗(yàn)所用試劑的純度等級(jí)和配制方法。
安全與環(huán)保
雖然標(biāo)準(zhǔn)文本未直接展示,但鑒于處理材料的特殊性,實(shí)施過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格遵守放射性物質(zhì)操作的安全規(guī)范和環(huán)境保護(hù)要求。
該標(biāo)準(zhǔn)為二氧化鈾材料中氯含量的測(cè)定提供了一套詳細(xì)的操作流程和技術(shù)要求,旨在保障核燃料制造過(guò)程中的質(zhì)量控制與安全。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11844-2015
- 1992-02-02 頒布
- 1992-12-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC661.879:543.06F46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13369—92二氧化鈾粉末和芯塊中氯的測(cè)定高溫水解、離子選擇性電極法Determinationofchlorineinuraniumdioxidepowdersandpelletsbypyrohydrolysision-selectiveelectrodemethod1992-02-02發(fā)布1992-12-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)二氧化鈾粉末和芯塊中氯的測(cè)定GB/T13369-92高溫水解、離子選擇性電極法Determinationofchlorineinuraniumdioxidepowdersandpelletsbypyrohydrolysision-selectiveelectrodemethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定二氧化鈾粉末和芯塊中氯的方法原理、使用的試劑、儀器和設(shè)備、樣品制備、操作步驛、結(jié)果計(jì)算及方法精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾粉末和芯塊中氯的測(cè)定,取樣量為0.4~4.0g時(shí),測(cè)定氯的范圍為2.5~250“g/g,存在于二氧化鈾中的雜質(zhì)沒(méi)有干擾。2方法原理二氧化鈾粉末和芯塊樣品在950±50℃的石英反應(yīng)管中,用水蒸氣-空氣流進(jìn)行高溫水解反應(yīng),氯以氯化氫的形式被分離并吸收于緩沖溶液中,用氯離子選擇性電極測(cè)定。3試劑除非另有說(shuō)明,本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑均為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1蒸水按每1L去離子水中,加入2%(m/V)氫氧化鈉溶液2mL,經(jīng)亞沸蒸饹塔重蒸館。以下所用水均為此蒸館水3.2緩沖溶液溶解85.00g硝酸鈉(NaNO.)和1.00g乙酸鉀(CH.COOK)于水中,移入1000mL容量瓶?jī)?nèi),加入0.50mL乙酸(CH.COOH;密度1.05g/cm'),用水稀釋至刻度,搖勾,財(cái)于聚乙烯瓶?jī)?nèi)備用。3.3氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(100g/mL)稱取經(jīng)400~450℃灼燒至恒重的優(yōu)級(jí)純氯化鈉(NaCl)0.1649g溶于水中,移入1000mL容量瓶?jī)?nèi),用水稀釋至刻度,搖勾,于聚乙烯瓶?jī)?nèi)備用。4儀器和設(shè)備4.
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