GB/T 13595-2004煙草及煙草制品擬除蟲(chóng)菊酯殺蟲(chóng)劑、有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑、含氮農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

ICS65.160X87中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13595—2004代替GB/T13595-—1992、GB/T13597-1992和GB/T13598-1992煙草及煙草制品擬除蟲(chóng)菊酯殺蟲(chóng)劑、有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑含氮農(nóng)藥殘留量的測(cè)定Tobaccoandtobaccoproducts-Danophosphorusandnitrogen-containingpesticidesresidues2004-12-14發(fā)布2005-03-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛(ài)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T13595一2004前本標(biāo)準(zhǔn)參考德國(guó)食品中農(nóng)藥殘留量通用檢測(cè)方法（S19)制定本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T13595—1992《煙葉中擬除蟲(chóng)菊酯殺蟲(chóng)劑殘留量的測(cè)定方法》、GB/T13597-1992《煙葉中有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑殘留量的測(cè)定方法》和GB/T13598—1992《煙葉中含氮農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T13595-1992、GB/T13597—1992和GB/T13598-1992相比主要變化如下：刪除GB/T13595-1992、GB/T13597-1992和GB/T13598-1992的“主題內(nèi)容與適用范圍"(1992年版的第1章)；增加了“范圍”；-刪除GB/T13595-1992、GB/T13597-1992和GB/T13598—1992的“取樣”1992年版的第2章）：增增加了“規(guī)范性引用文件”：刪除GB/T13595-1992、GB/T13597-1992和GB/T13598--1992的“測(cè)定"(1992年版的第3章）：增加了“原理”；增加了“試劑與材料”；增加了“儀器”；增加了"采樣與試樣制備”；增加了“分析步驃”；刪除GB/T13595—1992、GB/T13597-1992和GB/T13598-3—1992的“結(jié)果表示”（1992年版的第4章）；增加了“結(jié)果計(jì)算”；-刪除GB/T13595—1992、GB/T13597—1992和GB/T13598—1992的“檢驗(yàn)報(bào)告”（1992年版的第5章）：增加了“精密度”：增加了附錄A"色譜圖示例”本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專(zhuān)賣(mài)局提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（TC144)歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張威、唐綱嶺、朱永平、李國(guó)政、吳雪芹、譚蘭蘭、岳勇、劉惠民。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T13595—1992、GB/T13597—1992和GB/T13598-1992。

GB/T13595一2004煙草及煙草制品擬除蟲(chóng)菊酯殺蟲(chóng)劑、有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑含氮農(nóng)藥殘留量的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品中高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、克百威、甲禁威、二嗪磷、甲基對(duì)硫磷、毒死蟬、馬拉硫磷、殺螺硫磷、對(duì)硫磷、倍硫磷、甲胺磷、速滅磷、久效磷、甲霜靈、磷胺、氟節(jié)胺、仲丁靈、異丙樂(lè)靈、二甲戊靈23種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5606.1卷煙第1部分:抽樣GB/T19616煙草成批原料取樣的一般原則(GB/T19616—2004.ISO4874:2000.MOD)YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法(YC/T31—1996,ISO2881:1992.原理用丙酮提取煙草中的農(nóng)藥殘留，用乙酸乙酯和環(huán)己烷進(jìn)行液-液分配.凝膠滲透色譜和硅膠柱層析凈化，氣相色譜法或氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定試劑與材料水應(yīng)為蒸留水或同等純度的水。所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留量分析。所有溶劑應(yīng)依照與樣品測(cè)定(萃取和測(cè)定)相同的程序做空白試驗(yàn)以檢查其純度，溶劑色譜圖的基線上應(yīng)沒(méi)有明顯會(huì)影響農(nóng)藥殘留測(cè)定的峰出現(xiàn)、4.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、克百威、甲蔡威、二嗪磷、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、馬拉硫磷、殺螺硫磷、對(duì)硫磷、倍硫磷、甲胺磷、速滅磷、久效磷、甲霜靈、磷胺、氟節(jié)胺、仲丁靈、異丙樂(lè)靈、二甲戊靈，4.2氯化鈉，分析純。4.3無(wú)水硫酸鈉,分析純(550℃干燥至少2h)。4.4混合鹽.氯化鈉：硫酸鈉為1：1(質(zhì)量分?jǐn)?shù))4.5石英棉，經(jīng)硅烷化處理。4.6丙酮，需重蒸并驗(yàn)證。4.7環(huán)己烷，