GB/T 13747.11-2017鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第11部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1374711—2017

代替.

GB/T13747.11—1992

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法

第11部分鉬量的測(cè)定

:

硫氰酸鹽分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part11Determinationofmolbdenumcontent—

:y

Thiocyanatespectrophotometry

2017-09-29發(fā)布2018-04-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T1374711—2017

.

前言

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法擬分為部分

GB/T13747《》27:

第部分錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法和苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:1,10-;

第部分鎳量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———3:;

第部分鉻量的測(cè)定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———4:;

第部分鋁量的測(cè)定鉻天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分銅量的測(cè)定二甲基二氮雜菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分錳量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鈷量的測(cè)定亞硝基鹽分光光度法

———8:R;

第部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分鎢量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

———10:;

第部分鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

———11:;

第部分硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———12:;

第部分鉛量的測(cè)定極譜法

———13:;

第部分鈾量的測(cè)定極譜法

———14:;

第部分硼量的測(cè)定姜黃素分光光度法

———15:;

第部分氯量的測(cè)定氯化銀濁度法和離子選擇性電極法

———16:;

第部分鎘量的測(cè)定極譜法

———17:;

第部分釩量的測(cè)定苯甲酰苯基羥胺分光光度法

———18:;

第部分鈦量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———19:;

第部分鉿量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分氫量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———21:/;

第部分氧量和氮量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———22:/;

第部分氮量的測(cè)定蒸餾分離奈斯勒試劑分光光度法

———23:-;

第部分碳量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法

———24:;

第部分鈮量的測(cè)定分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———26:;

第部分痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———27:。

本部分為的第部分

GB/T1374711。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鋯及鋯合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽分光光度法測(cè)定鉬量

GB/T13747.11—1992《》。

本部分與相比除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下

GB/T13747.11—1992,:

刪除了引用標(biāo)準(zhǔn)年版的第章

———“”(19922);

增加了試樣條款見(jiàn)第章

———(5);

將允許差改為精密度條款見(jiàn)第章年版的第章

———(8,19928);

增加了試驗(yàn)報(bào)告條款見(jiàn)第章

———(9)。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

Ⅰ

GB/T1374711—2017

.

本部分起草單位西部金屬材料股份有限公司寶鈦集團(tuán)有限公司西北有色金屬研究院廣東省工

:、、、

業(yè)分析檢測(cè)中心國(guó)標(biāo)北京檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司西部新鋯核材料科技有限公司

、()、。

本部分起草人李佗楊軍紅石新層白煥煥劉婷王金磊羅琳張永進(jìn)熊曉燕王長(zhǎng)華墨淑敏

:、、、、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T13747.11—1992。

Ⅱ

GB/T1374711—2017

.

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法

第11部分鉬量的測(cè)定

:

硫氰酸鹽分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了鋯及鋯合金中鉬量的測(cè)定方法

GB/T13747。

本部分適用于海綿鋯鋯及鋯合金中鉬量的測(cè)定測(cè)定范圍

、。:0.0025%~0.025%。

2方法提要

試料以硫酸硫酸銨分解在硫酸介質(zhì)中鐵存在下以二氯化錫還原鉬到五價(jià)與硫氰酸鹽生

-,,(Ⅲ),,

成橙紅色絡(luò)合物經(jīng)乙酸乙酯萃取于分光光度計(jì)波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度

。,470nm。

3試劑

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水

,。

31硫酸銨分析純

.,。

32硫酸ρ分析純

.(=1.84/mL),。

33硫酸

.(1+4)。

34硫酸鐵銨

.(5g/L)。

35硫氰酸鉀

.(50g/L)。

36氯化亞錫溶液稱(chēng)取氯化亞錫溶于鹽酸ρ

.(100g/L):50g(SnCl2·2H2O),50mL(=1.19g/mL)

中加水稀釋至混勻

,500mL,。

37乙酸乙酯分析純

.,。

38鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱(chēng)取金屬鉬w置于燒杯中加入硫酸

.:0.5000g(Mo≥99.9%),400mL,50mL