GB/T 13747.12-2019鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第12部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

ICS7712099

H14..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1374712—2019

代替.

GB/T13747.12—1992

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法

第12部分硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

:

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part12Determinationofsiliconcontent—Molbdenumbluesectrohotometr

:yppy

2019-12-31發(fā)布2020-11-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T1374712—2019

.

前言

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法擬分為個(gè)部分

GB/T13747《》27:

第部分錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法和苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:1,10-;

第部分鎳量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———3:;

第部分鉻量的測(cè)定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———4:;

第部分鋁量的測(cè)定鉻天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分銅量的測(cè)定二甲基二氮雜菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分錳量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鉆量的測(cè)定亞硝基鹽分光光度法

———8:R;

第部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分鎢量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

———10:;

第部分鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

———11:;

第部分硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———12:;

第部分鉛量的測(cè)定極譜法

———13:;

第部分鈾量的測(cè)定極譜法

———14:;

第部分硼量的測(cè)定姜黃素分光光度法

———15:;

第部分氯量的測(cè)定氯化銀濁度法和離子選擇性電極法

———16;;

第部分鎘量的測(cè)定極譜法

———17:;

第部分釩量的測(cè)定苯甲酰苯基羥胺分光光度法

———18:;

第部分鈦量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———19:;

第部分鉿量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分氫量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———21:/;

第部分氧量和氮量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———22:/;

第部分氮量的測(cè)定蒸餾分離奈斯勒試劑分光光度法

———23:-;

第部分碳量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法

———24:;

第部分鈮量的測(cè)定分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———26:;

第部分痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———27:。

本部分為的第部分

GB/T1374712。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鋯及鋯合金化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定硅量本部

GB/T13747.12—1992《》。

分與相比除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下

GB/T13747.12—1992,:

擴(kuò)大了測(cè)定范圍測(cè)定范圍由原擴(kuò)至見(jiàn)第章

———:0.0020%~0.040%0.0010%~0.040%(1,1992

年版的第章

1);

增加了樣品條款見(jiàn)第章

———(5);

增加了精密度條款見(jiàn)第章

———(8);

增加了試驗(yàn)報(bào)告條款見(jiàn)第章

———(9)。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

Ⅰ

GB/T1374712—2019

.

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位西安漢唐分析檢測(cè)有限公司西部金屬材料股份有限公司西部新鋯核材料科技

:、、

有限公司廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心寶鈦集團(tuán)有限公司貴州省分析測(cè)試研究院

、、、。

本部分主要起草人羅琳孫寶蓮?fù)踅鹄趧⒗桌讞钚劳蹯P劉厚勇黃增鑫李維敏惠泊寧

:、、、、、、、、、、

周志平謝輝熊曉燕白煥煥趙武利黃英周元敬

、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T13747.12—1992。

Ⅱ

GB/T1374712—2019

.

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法

第12部分硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

:

1范圍

的本部分規(guī)定了鋯及鋯合金中硅含量的測(cè)定方法

GB/T13747。

本部分適用于海綿鋯鋯及鋯合金中硅含量的測(cè)定測(cè)定范圍

、。:0.0010%~0.040%。

2原理

試料用氫氟酸和硝酸溶解用硼酸掩蔽氟離子在左右硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬雜多酸

。。pH1.5,

用還原劑將其還原為硅鉬藍(lán)后于分光光度計(jì)波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度

,800nm。

3試劑

除另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水

,。

31氫氟酸優(yōu)級(jí)純

.(1+4),。

32硝酸優(yōu)級(jí)純

.(1+1),。

33硼酸飽和溶液

.。

34高錳酸鉀溶液

.(1g/L)。

35鉬酸銨溶液稱取鉬酸銨溶于水中

.(100g/L):50g[(NH4)6Mo7O24·4H2O]500mL。

36酒石酸溶液

.(200g/L)。

37還原劑溶液稱取亞硫酸鈉溶于水中再加入氨基萘酚磺酸溶解完全

.:20g160mL,0.4g1--2--4-,

后加水用時(shí)現(xiàn)配

40mL,。

38硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取預(yù)先在灼燒并于干燥器中冷卻至室溫的二氧化

.:1.0697g1000℃30min

硅優(yōu)級(jí)純于鉑坩堝中加入碳酸鈉碳酸鉀混勻