標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.14-1992 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用催化示波極譜法來測定鋯及鋯合金中鈾含量的化學(xué)分析方法。這項標(biāo)準(zhǔn)詳細介紹了分析過程的步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、操作條件以及結(jié)果計算方法，旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測手段，確保測量結(jié)果的可靠性和可比性。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 范圍：明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于鋯及鋯合金材料中鈾含量的測定。規(guī)定了方法的檢測下限、線性范圍及適用條件。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出了執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時需要參考的其他標(biāo)準(zhǔn)和文獻，這些文件對于理解并正確實施測試方法至關(guān)重要。

  3. 原理：闡述了催化示波極譜法的基本原理，即在適當(dāng)?shù)碾娊鈼l件下，利用催化劑（通常是一種絡(luò)合劑）增強鈾離子在電極上的電化學(xué)反應(yīng)，通過測量產(chǎn)生的電流峰高或峰面積與鈾濃度之間的關(guān)系來定量分析鈾的含量。

  4. 試劑與材料：詳細列出了實驗所需的試劑種類、純度要求及制備方法，包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、支持電解質(zhì)的選擇、催化劑的準(zhǔn)備等。

  5. 儀器：描述了進行分析所必需的儀器設(shè)備，主要是示波極譜儀及其配置要求，包括電極類型、電解池結(jié)構(gòu)等。

  6. 樣品的處理：提供了樣品預(yù)處理步驟，包括如何取樣、如何進行必要的前處理以去除干擾物質(zhì)，確保鈾的準(zhǔn)確測定。

  7. 分析步驟：詳述了從電解液的配制、儀器校準(zhǔn)、樣品分析到數(shù)據(jù)記錄的全過程操作程序。

  8. 計算：說明了如何根據(jù)測得的電流值，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接計算公式，將電信號轉(zhuǎn)換為樣品中鈾的濃度。

  9. 精密度與準(zhǔn)確度：通過再現(xiàn)性和回收率試驗，給出了方法的精密度和準(zhǔn)確度要求，確保分析結(jié)果的一致性和可靠性。

  10. 試驗報告：規(guī)定了分析報告應(yīng)包含的信息，如樣品信息、測試條件、結(jié)果及必要的試驗細節(jié)，以便于結(jié)果的審核和追溯。

此標(biāo)準(zhǔn)的制定旨在為鋯及鋯合金材料中鈾含量的測定提供一種科學(xué)、高效的分析手段，對保障產(chǎn)品質(zhì)量、材料研究及核工業(yè)等領(lǐng)域具有重要意義。


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  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13747.14-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法催化示波極譜法測定鈾量_第1頁
GB/T 13747.14-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法催化示波極譜法測定鈾量_第2頁
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GB/T 13747.14-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法催化示波極譜法測定鈾量-免費下載試讀頁

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UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13747.14-92錯及鋯合金化學(xué)分析方法催化示波極譜法測定鈾量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofuraniumcontent-Catalytic-oscillopolarographicmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錯及錯合金化學(xué)分析方法催化示波極譜法測定鈾量GB/T13747.14-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofuraniumcontent-Catalytic-oscillopolarographicmethod主題內(nèi)客與適用范圖本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錯及錯合金中鈾含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯及錯合金中鈾含量的測定。測定范圍：0.0001%～0.0005%.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467白金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法原理試料用氫氟酸-硝酸溶解，在硝酸介質(zhì)中用磷酸三丁酪-甲苯萃取分離鈾。在銅鐵試劑存在下，用示波極譜儀測量鈾的吸附催化波4試劑4.1氫氟酸(p1.15g/mL),優(yōu)級純。A.22硝酸(p1.42g/mL），優(yōu)級純。4.33高氯酸(p1.68g/mL），優(yōu)級純4.A4硝酸（1十3），優(yōu)級純4.55硝酸(1十1）,優(yōu)級純。4.6乙二胺四乙酸二鈉溶液(100g/L)。4.7消酸銨溶液(700g/L)。4.8磷酸三丁酯(TBP)-甲苯萃取劑：將60mLTBP與500mL甲苯混合于1000mL分液漏斗中，每次加入120mL硝酸銨溶液(50g/L）萃取二次，加入120mL水萃取一次，加入120mL硝酸(4.4)萃敢-次。每次萃取振蕩3min,靜置分層，奔去水相。有機相存于磨口試劑瓶中。4.9洗滌液：稱取13g乙二胺四乙酸二鈉溶于500mL熱水中，加入135g硝酸銨，溶解后再加入60mL硝酸(4.2）,用水稀釋至1000mL體積，混勾。4.10混合底液：稱取47.6g乙酸鈉(NaCH.COO·3H.O)、12.5g乙二胺四乙酸二鈉、3g草酸銨，加熱溶于400mL水中,冷卻后加入20mL冰乙酸，以水稀釋至500mL體積，混勺。4.11銅鐵試劑溶液(0.5g/L):稱取0.05g銅鐵試劑溶于100mL水中。用時現(xiàn)配4.12軸標(biāo)準(zhǔn)財存溶液;稱取0.1179g經(jīng)105℃烘干1h并冷卻至室溫的八氧化三鈾(U.O.)于100mL燒杯中，加入10mL硝酸(4.5)加熱至完全溶解

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