GB/T 13747.14-2017鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第14部分：鈾量的測定極譜法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1374714—2017

代替.

GB/T13747.14—1992

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法

第14部分鈾量的測定

:

極譜法

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part14Determinationofuraniumcontent—

:

Polarography

2017-09-29發(fā)布2018-04-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T1374714—2017

.

前言

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法擬分為部分

GB/T13747《》27:

第部分錫量的測定碘酸鉀滴定法和苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:1,10-;

第部分鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———3:;

第部分鉻量的測定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———4:;

第部分鋁量的測定鉻天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分銅量的測定二甲基二氮雜菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分錳量的測定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鈷量的測定亞硝基鹽分光光度法

———8:R;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———10:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———11:;

第部分硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法

———12:;

第部分鉛量的測定極譜法

———13:;

第部分鈾量的測定極譜法

———14:;

第部分硼量的測定姜黃素分光光度法

———15:;

第部分氯量的測定氯化銀濁度法和離子選擇性電極法

———16:;

第部分鎘量的測定極譜法

———17:;

第部分釩量的測定苯甲酰苯基羥胺分光光度法

———18:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———19:;

第部分鉿量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分氫量的測定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———21:/;

第部分氧量和氮量的測定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———22:/;

第部分氮量的測定蒸餾分離奈斯勒試劑分光光度法

———23:-;

第部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———24:;

第部分鈮量的測定分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———26:;

第部分痕量雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———27:。

本部分為的第部分

GB/T1374714。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鋯及鋯合金化學(xué)分析方法催化示波極譜法測定鈾量本部

GB/T13747.14—1992《》。

分與相比除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下

GB/T13747.14—1992,:

刪除了引用標(biāo)準(zhǔn)年版的第章

———“”(19922);

增加了試樣條款見第章

———(5);

增加精密度條款見第章年版的第章

———(8,19928);

增加了試驗(yàn)報(bào)告條款見第章

———(9)。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出

。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

Ⅰ

GB/T1374714—2017

.

本部分起草單位西部金屬材料股份有限公司西北有色金屬研究院湖南出入境檢驗(yàn)檢疫局廣東

:、、、

省工業(yè)分析檢測中心

。

本部分主要起草人劉厚勇翟通德楊軍紅楊平平王曉艷楊萬彪?yún)涡@熊曉燕王津

:、、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T13747.14—1992。

Ⅱ

GB/T1374714—2017

.

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法

第14部分鈾量的測定

:

極譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了鋯及鋯合金中鈾含量的測定方法

GB/T13747。

本部分適用于海綿鋯鋯及鋯合金中鈾含量的測定測定范圍

、。:0.00010%~0.00050%。

2方法提要

采用氫氟酸溶解樣品滴加硝酸氧化不溶碳化物或氮化物在硝酸介質(zhì)中用磷酸三丁酯甲苯萃取

,,-

分離鈾在銅鐵試劑存在下用示波極譜儀測量鈾的吸附催化波

。,。

3試劑和材料

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級水

,。

31氫氟酸ρ優(yōu)級純

.(=1.15g/mL),。

32硝酸ρ優(yōu)級純

.(=1.42g/mL),。

33高氯酸ρ優(yōu)級純

.(=1.68g/mL),。

34硝酸

.(1+3)。

35硝酸

.(1+1)。

36乙二胺四乙酸二鈉溶液

.(100g/L)。

37硝酸銨溶液

.(700g/L)。

38磷酸三丁酯甲苯萃取劑將與甲苯混合于分液漏斗中每次

.(TBP)-:60mLTBP500mL1000mL,

加入硝酸銨溶液萃取二次加入水萃取一次加入硝酸萃取

120mL(50g/L),,120mL,120mL(3.4)

一次每次萃取振蕩靜置分層棄去水相有機(jī)相貯存于磨口試劑瓶中

。3min,,。。

39洗滌液稱取乙二胺四乙酸二鈉溶于熱水中加入硝酸銨溶解后再加入

.:13g500mL,135g,

硝酸用水稀釋至體積混勻

60mL(3.2),1000mL,。

310混合底液稱取乙酸鈉乙二胺四乙酸二鈉草酸銨加

.:47.6g(NaCH3COO·3H2O),12.5g,3g,

熱溶于水中冷卻后加入冰乙酸以水稀釋至體積混勻

400mL,20mL,500mL,。

311銅鐵試劑溶液稱取銅鐵試劑溶于水中用時(shí)現(xiàn)配

.(0.5g/L):0.05g10