標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.17-1992 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用示波極譜法來測定鋯（Zirconium）及鋯合金中鎘（Cadmium）含量的化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了實(shí)驗(yàn)所需儀器、試劑、樣品準(zhǔn)備、測定步驟、計(jì)算方法以及結(jié)果判定的具體要求，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠的鎘含量檢測手段。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鋯及鋯合金材料中鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最低檢測限和測定范圍根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)條件確定。

儀器設(shè)備

  • 示波極譜儀：是核心設(shè)備，用于測量溶液中鎘離子產(chǎn)生的電流-電壓曲線，進(jìn)而定量分析鎘含量。
  • 電解池：用于盛放試樣溶液并進(jìn)行電解反應(yīng)。
  • 輔助設(shè)備：包括攪拌器、電熱板等，用于樣品處理和實(shí)驗(yàn)環(huán)境控制。

試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)列出所有必要的試劑，如支持電解質(zhì)、表面活性劑、標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液等，及其配制方法，確保分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

樣品處理

詳細(xì)說明了如何從鋯合金樣品中提取鎘，通常涉及酸溶解、過濾、定容等步驟，以制備成適合極譜分析的試液。

測定步驟

  1. 儀器校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液標(biāo)定儀器，建立工作曲線。
  2. 樣品測定：將待測樣品溶液置于電解池中，按照設(shè)定參數(shù)進(jìn)行極譜掃描，記錄鎘的極譜峰電流。
  3. 空白試驗(yàn)：同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以消除背景干擾。

結(jié)果計(jì)算

依據(jù)工作曲線，通過比較樣品溶液產(chǎn)生的電流與標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出樣品中鎘的濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)可能包含對重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求，以及與參考方法比較的結(jié)果，以評估方法的可靠性和準(zhǔn)確性。

報(bào)告

測定結(jié)果應(yīng)包括測定值、使用的標(biāo)準(zhǔn)、任何必要的試驗(yàn)條件說明以及可能影響結(jié)果的觀察。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13747.17-2017
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 13747.17-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法示波極譜法測定鎘量_第1頁
GB/T 13747.17-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法示波極譜法測定鎘量_第2頁
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文檔簡介

JDC.546.831.062H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13747.17-92錯(cuò)及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法示波極譜法測定鎬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinatiorofcadmiumcontent-〇seillopolarographicmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法GB/T13747.17-92示波極譜法測定鎬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcadmiumcontent-Oscillopolarographicmethod主題內(nèi)客與適用范田本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錯(cuò)及錯(cuò)合金中鍋含量的測定方法，本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯(cuò)及籍合金中鋸含量的測定。測定范圍：0.00002%～0.0005%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理試料以氫氟酸溶解,用檸檬酸銨掩蔽錯(cuò)，在pH9～10的氮性介質(zhì)中,用雙硫腺-三氯甲烷萃取分離隔，在稀鹽酸底液中用示波極譜儀測量鎬的陰極化二次導(dǎo)數(shù)波高。鉛含量大于0.005%時(shí)，對鐳的測定產(chǎn)生干擾。在標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中加入與試料溶液等同濃度的鉛量以消除干擾。4試劑4.1氫氟酸(p1.15g/mL),優(yōu)級純。4.2硝酸<o1.42g/mL）優(yōu)級純。4.3高氯酸（p1.68g/mL),優(yōu)級純、4.4氨水(p0.9g/mL):液氨經(jīng)蒸留水吸收提純：4.5鹽酸Cc(HCI)=0.5mol/L,優(yōu)級純。4.6檸檬酸三銨溶液(300g/L):稱取150g檸檬酸三銨溶于約300mL水中，加入100mL硼酸(優(yōu)級純)飽和溶液，以水稀釋至500mL體積，混勺。4.7雙硫腺-三氯甲燒萃取劑(0.5g/L);稱取2.5g雙硫腺溶于約400mL三氯甲烷中，移入1000mL分被漏斗中。加入200mL氮水(1+9)，振蕩3min。靜置分層,有機(jī)相放入另一個(gè)分液漏斗中，水相放入500mL燒杯中保留。有機(jī)相中再加入200mL氮水(1+9)提取一次,棄去有機(jī)相。合并水相，用脫脂棉濾去不溶物。滴加鹽酸使水相酸化，雙硫腺沉淀完全后移入分液漏斗中。分二次共加入500mL三氯甲烷振蕩提取,使雙硫腺溶于有機(jī)相。合并有機(jī)相,用500mL水振蕩洗滌一次，有機(jī)相于棕色瓶中密封保存。此有機(jī)相1L含5g雙硫蹤,用時(shí)以三氯甲烷稀釋配制。4.8檸檬酸銨-氨水洗滌液：每100mL溶液中含有3g檸檬酸三銨、1mL氨水(4.4)。4.9鋸標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱取0.1000g金屬鋸(>9

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