GB/T 13747.24-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法庫(kù)侖法測(cè)定碳量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.24-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鋯及鋯合金中碳含量的化學(xué)分析方法，具體采用庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)定。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鋯及鋯合金材料中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其測(cè)定范圍通常在0.005%至0.10%之間。適用于鋯材料生產(chǎn)和加工過(guò)程中對(duì)材料成分的控制與分析。

庫(kù)侖法原理

庫(kù)侖法是一種電化學(xué)分析技術(shù)，其基本原理是利用待測(cè)物質(zhì)參與的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的或消耗的電量，通過(guò)法拉第定律計(jì)算出物質(zhì)的含量。在這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中，樣品中的碳在高溫下與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳，反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的電流被測(cè)量，由此可計(jì)算出樣品中的碳含量。

試樣準(zhǔn)備

• 取樣：應(yīng)確保所取樣品具有代表性，根據(jù)樣品形狀和尺寸，選擇合適的取樣方法。
• 預(yù)處理：樣品需經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理，如研磨、混合均勻，以去除表面雜質(zhì)并達(dá)到所需粒度。
• 分解與轉(zhuǎn)化：采用適合的化學(xué)試劑對(duì)樣品進(jìn)行溶解，并轉(zhuǎn)化為可進(jìn)行庫(kù)侖法測(cè)定的形式。

測(cè)定步驟

1. 儀器校準(zhǔn)：使用已知碳含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)庫(kù)侖計(jì)進(jìn)行校正，確保測(cè)量準(zhǔn)確性。
2. 樣品測(cè)定：將處理好的樣品溶液置于特定的電解池中，通過(guò)控制反應(yīng)條件（如溫度、電壓），使樣品中的碳氧化生成CO?，同時(shí)記錄產(chǎn)生的電量。
3. 數(shù)據(jù)處理：依據(jù)法拉第定律，根據(jù)測(cè)量到的電量計(jì)算樣品中的碳含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，用以評(píng)估不同實(shí)驗(yàn)室間以及同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的測(cè)量結(jié)果一致性。要求測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)符合規(guī)定的精度要求。

試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含但不限于以下內(nèi)容：樣品信息、測(cè)試方法、測(cè)定條件、測(cè)定結(jié)果以及必要的試驗(yàn)條件說(shuō)明。

注意事項(xiàng)

• 在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中，需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、時(shí)間、試劑純度等，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
• 試驗(yàn)人員應(yīng)具備相應(yīng)的化學(xué)分析知識(shí)與操作技能。

此標(biāo)準(zhǔn)為執(zhí)行鋯及鋯合金中碳含量測(cè)定提供了統(tǒng)一的方法和要求，旨在保障材料質(zhì)量控制和產(chǎn)品性能的一致性。

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