標準解讀
GB/T 14353.14-1993 是一項中國國家標準,規(guī)定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中鍺元素含量的化學分析方法。該標準采用四氯化碳萃取分離與溴化十六烷基三甲胺-苯芴酮光度法相結合的技術路線進行測定。下面是對該標準主要步驟和要點的說明:
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適用范圍:本標準適用于銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中微量鍺的定量分析。它提供了一套詳細的操作流程,確保測定結果的準確性和可重復性。
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原理:樣品首先經(jīng)過必要的預處理,包括酸分解和可能的其他凈化步驟,以將鍺轉化為可溶形式。隨后,利用四氯化碳(CCl?)作為萃取劑,通過液液萃取技術,將鍺與其他成分分離。選擇性地將鍺萃取到有機相中,從而與大部分干擾物質分離。之后,加入溴化十六烷基三甲胺(CTAB)作為表面活性劑,以及苯芴酮作為顯色劑,在適當?shù)臈l件下,鍺與這些試劑反應生成有色絡合物。通過光度計測量該絡合物在特定波長下的吸光度,根據(jù)預先建立的標準曲線,即可計算出樣品中鍺的含量。
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操作步驟:標準中詳細列出了從樣品準備、酸分解、萃取、顯色到光譜測量的具體操作細節(jié),包括所用試劑的濃度、反應條件(如溫度、時間)、儀器設置等關鍵參數(shù)。
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精密度和準確度:為確保方法的有效性,標準提供了重復性限和再現(xiàn)性限的要求,即在相同條件下重復測定的偏差范圍,以及不同實驗室間測定結果的允許差異。同時,通過與已知含鍺標準物質或其它可靠方法比較,驗證了方法的準確度。
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注意事項:標準還提醒用戶注意實驗過程中的安全防護,如四氯化碳的使用需在通風櫥內進行,避免其對操作人員的健康影響。此外,強調了實驗過程中應嚴格控制實驗條件,以減少誤差來源。
此標準為相關行業(yè)和實驗室提供了一種標準化的分析手段,對于監(jiān)控和評估礦石資源中的鍺含量具有重要意義。
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文檔簡介
UDC549.32/.33中華人民共和國國家標準GB/T14353.14-93銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法四氯化碳萃取分離溴化十六烷基三甲胺-苯芬酮光度法測定錯量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofgermaniumcontent-Phenylfiuorone-cetyltrimethylammoniumbromidephotometricmethodaftercarbontetrachlorideextraction1993-05-12發(fā)布1994-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準銅礦石、鋁礦石和鋅礦石化學分析方法四氯化碳萃取分離溴化十六烷基三甲胺-苯芬酮光度法測定錯量GB/T14353.14-93Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadorcsandzincores-DeterminationofgermaniumcontcntPhenylfluorone-cetyltrimethylammoniumbromidephotometricmethodaftercarbontetrachloridecxtraction主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋒礦石中錯含地的測定方法。本標準適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中錯含量的測定,測定范制:0.5~100g/g。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定3方法提要試料經(jīng)硝酸-氧氮酸-磷酸分解,在鹽酸介質中,用四氯化磷萃取錯,與干擾元素分離,在稀鹽酸介質中,有亞硫酸鈉存在下,錯和苯芬酮-十六烷基三甲基溴化銨形成穩(wěn)定的橙紅色三元絡合物,于分光光度計上,波長508nm處測城吸光度。4試劑4.14.2無水亞硫酸鈉、4.3四氯化碳、4.4消酸(01.4g/mL)。4.5氫狐酸(p1.13g/mL)。4.6磷酸(p1.7g/mL)。47鹽酸(p1.198/mL)。4.8鹽酸c(HCI)=9mol/L.4.9亞硫酸鈉溶液(20%m/V)。4.10十六烷基三甲基漠化銨(1%m/):稱取1g十六燒基三甲基澳化銨,加入沸水溶解,攪拌至清亮,冷卻后用水稀釋100mL,搖勺。4.11苯芬酮溶液(CiaHaO,)0.06%m/V):稱取60mg苯
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