GB/T 15076.16-2008鉭鈮化學(xué)分析方法鈉量和鉀量的測(cè)定

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１５０７６．１６—２００８

鉭鈮化學(xué)分析方法

鈉量和鉀量的測(cè)定

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犱犻狌犿犪狀犱狆狅狋犪狊狊犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊

２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１５０７６．１６—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ１５０７６《鉭鈮化學(xué)分析方法》分為１６個(gè)部分：

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中鉭量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．２鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中鈮量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．３鉭鈮化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．４鉭鈮化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．５鉭鈮化學(xué)分析方法鉬量和鎢量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．６鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中硅量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．７鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中磷量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．８鉭鈮化學(xué)分析方法碳量和硫量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．９鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中鐵、鉻、鎳、錳、鈦、鋁、銅、錫、鉛和鋯量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１０鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中鐵、鎳、鉻、鈦、鋯、鋁和錳量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１１鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中砷、銻、鉛、錫和鉍量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１２鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中磷量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１３鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中氮量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１４鉭鈮化學(xué)分析方法氧量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１５鉭鈮化學(xué)分析方法氫量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１６鉭鈮化學(xué)分析方法鈉量和鉀量的測(cè)定

本部分為第１６部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分方法１由寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分方法１由九江有色金屬冶煉廠和從化鉭鈮冶煉廠參加起草。

本部分方法１主要起草人：郝紅梅、劉剛、張俊峰、張江峰、黃雙。

本部分方法１主要驗(yàn)證人：鄧延安、房群。

本部分方法２由九江有色金屬冶煉廠負(fù)責(zé)起草。

本部分方法２由北京有色金屬研究總院和從化鉭鈮冶煉廠參加起草。

本部分方法２主要起草人：王靜、劉世毅、劉英、黃雙。

本部分方法２主要驗(yàn)證人：劉紅。

測(cè)量范圍重疊時(shí)以方法１作為仲裁方法。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１５０７６．１６—２００８

鉭鈮化學(xué)分析方法

鈉量和鉀量的測(cè)定

方法１火焰原子吸收光譜法

１范圍

本方法規(guī)定了鉭中鈉含量和鉀含量的測(cè)定方法。

本方法適用于鉭中鈉含量和鉀含量的測(cè)定。測(cè)量范圍：≥０．０００５％～０．０２０％。

２方法原理

試料以氫氟酸、硝酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，以三氯化鋁掩蔽氟，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)７６６．５ｎｍ、

５８９．０ｎｍ處，使用空氣乙炔火焰，分別測(cè)量鉀、鈉的吸光度。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１氫氟酸（ρ１．１４ｇ／ｍＬ），ＭＯＳ級(jí)。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），ＭＯＳ級(jí)。

３．３鉭基體（鉭含量不小于９９．９９％，鉀含量不大于０．０００１％，鈉含量不大于０．０００１％）。

３．４三氯化鋁溶液（７７ｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。保矗缃Y(jié)晶三氯化鋁（ＡｌＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）（鉀含量不大于０．０００１％，鈉含

量不大于０．０００１％）于２００ｍＬ燒杯中，加６０ｍＬ純水溶解后，用水稀釋至１００ｍＬ。

３．５鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)?。玻担矗玻保缁鶞?zhǔn)氯化鈉（預(yù)先在４５０℃～５００℃的馬弗爐中灼燒到無(wú)爆

裂聲）置于３００ｍＬ聚乙烯燒杯中，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于

塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鈉。

３．６鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２０．００ｍＬ鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于２００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，貯存于

塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鈉。

３．７鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取１．９０６８ｇ優(yōu)級(jí)純氯化鉀（預(yù)先在４５０℃～５００℃的馬弗爐中灼燒到無(wú)

爆裂聲）于３００ｍＬ聚乙烯燒杯中，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于

塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉀。

３．８鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻埃埃埃恚题洏?biāo)準(zhǔn)貯存溶液于２００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，貯存于

塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鉀。

３．９鈉、鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．６）和鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．８）各１０．００ｍＬ至２００ｍＬ容量

瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含５μｇ鈉和５μｇ鉀。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鈉、鉀空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———特征濃度