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文檔簡(jiǎn)介
漫談同位素分析的幾個(gè)問(wèn)題河北省農(nóng)林科學(xué)院同位素農(nóng)業(yè)應(yīng)用研究中心
CenterofIsotopicApplicationinAgriculturalSciences,HAAFSCIAAS高占鋒
2013年6月7日常用的縮寫(xiě)空氣各成分的含量常用元素元素周期表中的位置常用計(jì)量單位的關(guān)系分析天平的級(jí)別常用化學(xué)反應(yīng)主要分析設(shè)備間的關(guān)系濕法和干法前處理的優(yōu)缺點(diǎn)交叉污染的來(lái)源分析結(jié)果的誤差來(lái)源關(guān)于數(shù)字化儀器常用的縮寫(xiě)MSMassSpectrometry(Spectrometer)質(zhì)譜學(xué)(儀)EAElementalAnalysis(Analyzer)元素分析(儀)TCDThermoConductiveDetectorDIDualInlet(system)雙路進(jìn)樣(系統(tǒng))CFContinuousFlow連續(xù)流Conflo連續(xù)流接口Referencegas參考?xì)釭C
GasChromatography氣相色譜GC-CGasChromatography-Combustion氣相色譜-燃燒爐A/DAnalog/Digital
模擬/數(shù)字轉(zhuǎn)換空氣各成分的含量名稱(chēng)分子式
體積℅
重量℅氧
O220.9323.1氮
N278.0375.06氦He(4.6~5.3)×10-40.7×10-4氖Ne(15~18)×10-412×10-4氬Ar0.9321.286氪Kr1.80×10-43×10-4氙Xe0.08×10-40.4×10-4氡Rn6×10-13
氫
H20.5×10-40.036×10-4二氧化碳CO20.030.046臭氧
O3(0.01~0.02)×10-40.2×10-4水蒸氣H2O0.03
氧化亞氮N2O0.3×10-4
甲烷CH41.7×10-4
常用同位素在元素周期表中的位置
農(nóng)業(yè)科研常用的穩(wěn)定同位素組成元素相對(duì)原子量核素同位素豐度(%)H1.007941H99.98442H0.0156C12.010712C98.892213C1.1078N14.006714N99.633715N0.3663O15.999416O99.762117O0.037918O0.2000常用計(jì)量單位的關(guān)系倍率K=103M=106G=109
千或K兆Gd=10-1c=10-2m=10-3
μ=10-6n=10-9p=10-12分厘毫微納皮重量Kg(103)gmg(10-3)μg(10-6)ng(10-9)pg(10-12)千克克毫克微克納克皮克長(zhǎng)度Km(103)mdm(10-1)cm(10-2)mm(10-3)μm(10-6)nm(10-9)千米米分米厘米毫米微米納米常用計(jì)量單位的關(guān)系體積m3dm3(l)cm3(ml)mm3(μl)立方米升毫升微升壓力1大氣壓(atm)=1ba=760mmHg(torr乇)=105Pa=0.1MPa1乇=1mmHg=1.33mba=133Pa濃度mol/lppm(10-6)w/ww/vv/v分析天平的級(jí)別萬(wàn)分之一天平
不確定度10-4g,即0.1mg,稱(chēng)量誤差與稱(chēng)樣量有關(guān)。0.2000g0.05%,0.1000g0.1%百萬(wàn)分之一天平不確定度10-6g,即0.001mg,或1μg。100μg1%
1000μg0.1%常用化學(xué)反應(yīng)元素分析儀(C、N測(cè)定-燃燒爐)高溫1000℃樣品+O2NOX+CO2+H2O+SO2氧化高溫600℃N2+CO2GCMS還原
副反應(yīng)N2+O2NO常用化學(xué)反應(yīng)元素分析儀(H、O測(cè)定-高溫爐)
高溫1400℃樣品CO+CO2+H2O+H2S+NH2-R
裂解
高溫還原H2+COGCMS
玻璃碳常用化學(xué)反應(yīng)K氏定氮儀(濃硫酸消化)
濃硫酸(催化劑)樣品CO2+H2O+SO2+(NH4)2SO4(消化)
400℃(NH4)2SO4
+NaOHNH3+Na2SO4+H2O(蒸餾)NH3+H2SO4(NH4)2SO4
+H2O(滴定)常用化學(xué)反應(yīng)N2制樣系統(tǒng)
2NH4++3BrO-+20H-
N2
+
3Br-+5
H20(2NH3
+3BrO-N2
+
3Br-+3H20)(NH4)2SO4+3LiBrO
+2Li0H
N2
+
3LiBr
+Li2SO4+5
H20副反應(yīng)BrO-+Br-+2H+
Br2+H2O主要分析設(shè)備間的關(guān)系
ConfloIV燃燒(Dumas)—N2
CO2高溫裂解—H2COGC分離、檢測(cè)DeltaVMS參考?xì)鈽悠烦槌到y(tǒng)元素分析儀—Conflo—MS主要分析設(shè)備間的關(guān)系
DualInlet干法燃燒(Dumas)—N2
CO2濕法:K氏定氮—N2制樣系統(tǒng)(N2)DeltaVMS參考?xì)釱氏定氮—制樣系統(tǒng)—DI—MS主要分析設(shè)備間的關(guān)系
制樣系統(tǒng)(N2)K氏定氮
DualInlet元素分析儀樣品抽除系統(tǒng)ConfloIVDeltaVAdvantageMS參考?xì)飧煞穹穹ê透煞ㄇ疤幚淼膬?yōu)缺點(diǎn)干法:元素分析儀濕法:K氏定氮+制樣系統(tǒng)濕法和干法前處理的優(yōu)缺點(diǎn)項(xiàng)目干法濕法樣品處理稱(chēng)樣量小,50-5000μg大,100-1000mg樣品粉碎要求高,至少100目要求低,60-80目稱(chēng)樣時(shí)間長(zhǎng)短測(cè)定結(jié)果元素含量準(zhǔn)確性低高天然同位素豐度低高富集同位素豐度低高測(cè)定元素元素?cái)?shù)量多少可操作性自動(dòng)化程度高低運(yùn)行費(fèi)用分析成本高低交叉污染綜合不詳不詳交叉污染的來(lái)源記憶效應(yīng)(吸附,分析管路)K氏定氮儀(包括消
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