銨鹽中氮含量的測定(甲醛法)

實驗3NaOH標(biāo)準溶液濃度的標(biāo)定

實驗4銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）1.學(xué)習(xí)酸堿標(biāo)準溶液濃度的標(biāo)定原理方法2.

掌握滴定基本操作和數(shù)據(jù)的處理方法

3.熟悉和了解甲醛法測定銨態(tài)氮肥含氮量的原理和方法4.

學(xué)習(xí)弱酸弱堿鹽的間接測定方法一、實驗?zāi)康模憾?、實驗原理?、NaOH溶液的標(biāo)定指示劑：酚酞2、氮含量的測定指示劑：酚酞三、試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）基準試劑或分析純0.10mol·L-1NaOH標(biāo)準溶液（2.0g溶于500mL水中）40%甲醛酚酞2g·L-1乙醇溶液（NH4）2SO4四、實驗步驟：1、NaOH溶液濃度的標(biāo)定0.4-0.5g鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）稱量（減量法）注意錐形瓶編號2、銨鹽中氮含量的測定0.13-0.16g（NH4）2SO4稱量（減量法）加入甲醛后，靜置1min五、注意事項：1、如果銨鹽中含有游離酸，應(yīng)事先中和除去，先加甲基紅指示劑，用NaOH溶液滴定至橙色，然后再加入甲醛進行測定2、甲醛中常含有微量甲酸，應(yīng)預(yù)先以酚酞為指示劑，用0.10mol·L-1NaOH標(biāo)準溶液中和至溶液顯淡紅色以除去六、思考題：1.如何計算稱取基準物鄰苯二甲酸氫鉀或Na2CO3的質(zhì)量范圍？稱得太多或太少對標(biāo)定有何影響？答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標(biāo)準溶液的體積應(yīng)在20-25mL之間。如果基準物質(zhì)稱得太多，所消耗的標(biāo)準溶液較多。稱取基準物質(zhì)的量也不能太少，因為每一份基準物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量，如果每次有±0.1mg的誤差，則每份就可能有±0.2mg的誤差。因此，稱取基準物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g，這樣才能使稱量的相對誤差大于0.1%。2.用NaOH標(biāo)準溶液標(biāo)定HCl溶液濃度時，以酚酞作指示劑，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了CO2，問對測定結(jié)果有何影響？答：用NaOH標(biāo)準溶液標(biāo)定HCl溶液濃度時，以酚酞作為指示劑，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液濃度降低，在滴定過程中雖然其中的Na2CO3按一定量的關(guān)系與HCl定量反應(yīng)，但終點酚酞變色時還有一部分NaHCO3未反應(yīng)，所以使測定結(jié)果偏高。3.銨鹽中氮的測定為何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，其cKa<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。4.為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？答：甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH可完全將甲酸中和，若以甲基紅為指示劑，用NaOH滴定，指示劑變?yōu)榧t色時，溶液的pH值為4.4，而甲酸不能完全中和。銨鹽試樣中的游離酸若以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定至粉紅色時，銨鹽就有少部分被滴定，使測定結(jié)果偏高。5.NH4HCO3中含氮量的測定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的測定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定時，HCO3-中的H+同時被滴定，所以不能用甲醛法測定。六、思考題：數(shù)據(jù)記錄及處理123mKHP（g）VNaOH（mL）cNaOH（mol·L-1）平均值cNAOH（mol·L-1）偏差相對平均偏差%NaOH溶液的標(biāo)定數(shù)據(jù)記錄及處理123m(NH4)2SO4（g）VNaOH