GB/T 15247-2008微束分析電子探針顯微分析測(cè)定鋼中碳含量的校正曲線法

犐犆犛１７．１８０．３０

犖３３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１５２４７—２００８／犐犛犗１６５９２：２００６

代替ＧＢ／Ｔ１５２４７—１９９４

微束分析電子探針顯微分析

測(cè)定鋼中碳含量的校正曲線法

犕犻犮狉狅犫犲犪犿犪狀犪犾狔狊犻狊—犈犾犲犮狋狉狅狀狆狉狅犫犲犿犻犮狉狅犪狀犪犾狔狊犻狊—

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（ＩＳＯ１６５９２：２００６，ＩＤＴ）

２００８０８２０發(fā)布２００９０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１５２４７—２００８／犐犛犗１６５９２：２００６

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ＩＳＯ１６５９２：２００６《微束分析———電子探針顯微分析———校正曲線法測(cè)定

鋼中碳含量》（英文版）。

本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)ＩＳＯ１６５９２：２００６作了如下編輯性修改：

———附錄Ｂ中犆Ｓ＝０．４４改為犆Ｓ＝０．４４４，小數(shù)點(diǎn)后多保留一位，以與狌（犆Ｓ）保留位數(shù)一致。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ１５２４７—１９９４《碳鋼和低合金鋼中碳的電子探針定量分析方法靈敏度曲線法

（檢量線法）》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１５２４７—１９９４的主要區(qū)別為：

———標(biāo)準(zhǔn)更名為《微束分析電子探針顯微分析測(cè)定鋼中碳含量的校正曲線法》；

———在第１章中更清楚地規(guī)定了本標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍；

———為了闡述分析原理，在３．４中增加了“電子束能量與碳Ｋα峰強(qiáng)度的關(guān)系”和“碳Ｋα峰的組成”

兩張圖表；

———增加了“附錄Ａ校正曲線法中計(jì)算值不確定度的評(píng)估方法”和“附錄Ｂ鋼中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

測(cè)定和不確定度評(píng)估舉例”。附錄Ａ和附錄Ｂ為資料性附錄；

———增加了“３檢測(cè)不確定度評(píng)估”的內(nèi)容，刪除了原標(biāo)準(zhǔn)第１０章“分析準(zhǔn)確度”的內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：鋼鐵研究總院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱衍勇、鐘振前、毛允靜。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５２４７—１９９４。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１５２４７—２００８／犐犛犗１６５９２：２００６

微束分析電子探針顯微分析

測(cè)定鋼中碳含量的校正曲線法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電子探針測(cè)定碳鋼和低合金鋼（其他合金元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于２％）中碳含量的校正

曲線法。本標(biāo)準(zhǔn)包含試樣制備、Ｘ射線檢測(cè)、校正曲線建立以及碳含量檢測(cè)不確定度的評(píng)估。本標(biāo)準(zhǔn)

適用于測(cè)定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于１％的鋼中碳含量，當(dāng)含碳量高于１％時(shí)檢測(cè)準(zhǔn)確度會(huì)受到很大的影響，

不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于垂直入射方式和波譜儀，不適用能譜儀。

２分析方法

２．１概述

用校正曲線法測(cè)定鋼中碳含量，首先要準(zhǔn)備合適的參考物質(zhì)。準(zhǔn)確的分析檢測(cè)尤其要注意防止試

樣表面碳污染，避免因污染影響碳含量的檢測(cè)結(jié)果。

試樣和參考物質(zhì)中碳的Ｋα線強(qiáng)度的檢測(cè)需要在相同的實(shí)驗(yàn)條件和步驟下進(jìn)行，即試樣制備、加速

電壓、束流、束斑尺寸、點(diǎn)分析計(jì)數(shù)模式、線分析時(shí)的步長(zhǎng)以及背底扣除的方法等都要求一致。

２．２參考物質(zhì)

建立檢測(cè)碳含量的校正曲線，需要一個(gè)或一套合適的參考物質(zhì)。例如以下參考物質(zhì)：

———從奧氏體區(qū)溫度淬火得到的ＦｅＣ固溶體。系列參考物質(zhì)應(yīng)包括不同的碳含量范圍，且每種參

考物質(zhì)要求成分均勻；

［１］

———ＦｅＣ化合物Ｆｅ３Ｃ。

參考物質(zhì)與被測(cè)試樣的碳Ｋα峰形不同時(shí)會(huì)降低定量分析的準(zhǔn)確度，因此不能采用。

２．３試樣制備

２．３．１簡(jiǎn)述

制備試樣時(shí)，在試樣表面形成的碳及其化合物污染會(huì)很大程度地影響碳含量分析的準(zhǔn)確度。因此

制樣時(shí)需要特別注意防止這類污染的發(fā)生。參考物質(zhì)和待測(cè)試樣的制備過(guò)程（鑲嵌、研磨和拋光）要保

持一致。

２．３．２鑲嵌

通常情況下試樣不需鑲嵌，但在分析小的或不規(guī)則形狀的試樣時(shí)，需要進(jìn)行鑲嵌。必須認(rèn)識(shí)到鑲嵌

材料也會(huì)成為碳污染的來(lái)源。常用的鑲嵌材料很多，如酚醛塑料，摻有銅、鋁、甚至石墨的樹(shù)脂等，選用

鑲嵌材料時(shí)要事先對(duì)其進(jìn)行評(píng)估，避免對(duì)試樣帶來(lái)污染。

分析經(jīng)鑲嵌的試樣時(shí)，應(yīng)盡量選擇靠近試樣中心的區(qū)域進(jìn)行檢測(cè)，以避免邊緣部位由鑲嵌材料污染

造成的影響。

２．３．３拋光和清洗

制備好的試樣表面應(yīng)該平整、清潔和干燥。要求按照規(guī)范的金相制樣方法制備試樣，如采用ＳｉＣ砂

紙研磨、選用粒度適宜的拋光膏拋光等。最后的拋光所用的拋光劑要求用不含碳的材料，比如氧化鋁粉