種子水分測(cè)定

水分測(cè)定

GB／T3543.6－1995

水分測(cè)定目的和意義：測(cè)定種子水分，為種子安全貯藏，運(yùn)輸包裝（尤其是密封包裝）提供依據(jù)。什么是種子水分：是指種子樣品在沒(méi)有引起任何化學(xué)變化的條件下，與周?chē)羝麎浩胶庵亮銜r(shí)所失去的重量。①禾谷類種子的安全水分一般為12％－14％以下。②油料作物作為種子為9％－10％以下。

第一節(jié)水分測(cè)定方法測(cè)定方法很多:烘箱干燥法、甲苯蒸餾法、溶劑抽提法，電子儀器速測(cè)法，快速干燥法，測(cè)濕計(jì)、近紅外線分光法。GB／T3543.6－1995所規(guī)定種子水分測(cè)定方法為烘箱烘干法，該法以濕重為基礎(chǔ)，并把水分定義為：按規(guī)程規(guī)定的程序?qū)⒎N子樣品在烘箱內(nèi)烘干，用失去水分重量占供檢樣品原始樣品重量的百分率來(lái)表示種子水分。

一、種子水分和油分的性質(zhì)以及與水分測(cè)

定關(guān)系。（一）種子水分種子中的水分按其特性可分為自由水和束縛水兩種。1、自由水：自由水是生物化學(xué)的介質(zhì)，存在于種子表面和細(xì)胞間隙內(nèi)，具有一般水的特性，可作為溶劑，100℃沸點(diǎn)，0℃結(jié)冰，故很容易蒸發(fā)出去。⑴測(cè)水分時(shí)要采取措施，扦樣時(shí)用保水容器，并立即測(cè)定，如不能則須放置于5℃左右的冰箱中，測(cè)定處理樣品時(shí)，從取樣、磨碎、稱重等操作過(guò)程要迅速，時(shí)間不超過(guò)2分鐘為宜；⑵高水分種子和自由水含量更高，更易蒸發(fā)，需磨碎的高水分種子采用高水分預(yù)先烘干法。

2、束縛水：束縛水與種子內(nèi)的親水膠體如淀粉，蛋白質(zhì)等物質(zhì)中的化學(xué)基團(tuán)，如羧基、氨基與肽鏈等以氫鍵或氧橋等牢固結(jié)合。不能在細(xì)胞間隙中自由流動(dòng)，不易受外界環(huán)境條件影響。1、種子中有些化合物如糖類，含有一定比列的能形成水分的氫氧元素。通常稱為化合水或分解水，如果失掉這種水分，糖類就會(huì)分解變質(zhì)，如用較高溫度（130℃）烘干時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，或過(guò)高的溫度（超過(guò)130℃），有可能使樣品烘成焦黃色，使水分測(cè)定結(jié)果百分率偏高。有機(jī)物：失水或H

或O

會(huì)碳化的物質(zhì)。無(wú)機(jī)物：不可碳化的物質(zhì)，鋼鐵、礦石、酸、堿、鹽等。（二）油分：含亞麻油酸等不飽合脂胲酸較高的油料種子（如亞麻），如果種子磨碎、或剪碎，或烘干溫度過(guò)高，不飽合脂肪酸易氧化。使不飽合脂肪酸易氧化，使不飽合鍵上結(jié)合氧分子，增加了樣品重量，使水分測(cè)定結(jié)果偏低，因此，應(yīng)嚴(yán)格控制烘干溫度，并且不應(yīng)磨碎或剪碎。一般蔬菜種子和油料種子含有較高的油分，油分沸點(diǎn)較低，尤其是芳香油含量較高的種子，溫度過(guò)高就易揮發(fā)，使樣品減重，水分測(cè)量結(jié)果偏高。由此，我們必須設(shè)計(jì)較好的水分測(cè)定程序（依GB/T3543.6-1995）所規(guī)定的去做，尤其要注意烘干溫度，種子磨碎和種子原始水分等因素的影響。綜上所述：測(cè)定種子水分必須保證使種子自由水全部除去，同時(shí)要盡最大可能減少氧化，分解或其他揮發(fā)性物質(zhì)的損失。第二節(jié)儀器和設(shè)備一、

水分測(cè)定工作區(qū)：理想的種子水分測(cè)定工作區(qū)是有一間單獨(dú)的房子，盡量避免空氣快速流動(dòng)，條件不許可的情況下，通常采用凈度分析室的一角作為水分測(cè)定工作區(qū)。水分工作區(qū)可分為兩個(gè)部分，第一部分是熱和噪音區(qū)，主要放置烘箱，粉碎機(jī)，篩子，干燥器，真空除塵器，工作臺(tái)，也可放置水分快速測(cè)定儀器等設(shè)備；第二部分是舒適和干凈工作區(qū)，主要放置電子天平，天平工作臺(tái)，試驗(yàn)臺(tái)，計(jì)算器以及水分測(cè)定的其他用具和儀器貯藏空間。二、水分測(cè)定的儀器設(shè)備。1、恒溫烘箱：烘箱可選用數(shù)控電熱干燥箱，并且使整個(gè)烘箱內(nèi)各個(gè)部位溫度保持均勻一致，控制范圍50-300℃之間，自己準(zhǔn)備一只精度為0.5℃的溫度計(jì)，放在靠近感溫器的層網(wǎng)的樣品旁邊。升溫速度應(yīng)能在預(yù)熱到所需溫度后，打開(kāi)烘箱門(mén)放入樣品盒后，可在15分鐘內(nèi)回到所需的溫度。重力對(duì)流或機(jī)械對(duì)流的類型

（圖一）電熱恒溫干燥箱1、溫度傳感器2、配線接線板3、鼓風(fēng)機(jī)4、石棉5、溫度計(jì)6、烘件托架7、玻璃門(mén)8、加熱器

2、粉碎機(jī)：要求①

不吸濕材料制成。（金屬、塑料）②其構(gòu)造要有密封性，盡量避免受室內(nèi)空氣影響。③磨碎速度要均勻，不致因快速磨碎使其發(fā)熱，空氣對(duì)流引起水分喪失。④

磨椨機(jī)需備孔徑為1.0MM的金屬絲網(wǎng)3、干燥器：要有變色硅膠，也可用五氧化二磷，活性礬土，缺點(diǎn)是吸濕后不明顯。4、天平：采用1/1000電子天平。5、樣品盒：樣品盒是鋁盒，盒與蓋有相同的號(hào)碼，緊湊合適，規(guī)格是直徑5.5～6cm，高2-2.5cm，盛樣品4.5～5g，可達(dá)到樣品在烘盒內(nèi)的厚度每平方厘米不超過(guò)0.3g的要求。用前須刷凈、烘干、放入干燥器中備用。使用前要在130℃預(yù)先烘干一小時(shí)，并放在干燥器中冷卻，（為了達(dá)到恒重，也可重復(fù)做一次，使其重量?jī)纱蜗嗖畈怀^(guò)0.002克。6、其它用具鋁制樣品盒，廣口帶蓋玻璃瓶，牛角匙，棉紗手套和線手套，紙標(biāo)簽等用具。第三節(jié)測(cè)定程序一、不需預(yù)先烘干的水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)程序（一）適用種類：1.低恒溫烘干法適用于下列種類：蔥屬，花生，蕓苔屬等等，低溫烘干法必須在相對(duì)濕度較低（70%以下）的室內(nèi)進(jìn)行，否則會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性（103℃±2℃--8小時(shí)）。2.高溫烘干法適用于下列種子：芹菜，石刁柏，甜菜，西瓜，甜瓜屬，南瓜屬，小麥，玉米等，高溫烘干法測(cè)定時(shí)，對(duì)檢驗(yàn)空氣相對(duì)濕度要求相對(duì)較低（130℃-133℃--1小時(shí)）。適合用低溫烘干法的種子種類蔥屬花生蕓苔屬辣椒屬大豆棉屬向日葵亞麻籮卜蓖麻芝麻茄子適合用高溫烘干法的種子種類芹菜胡蘿卜大麥燕麥屬甜菜豌豆屬菜豆小麥萵苣玉米西瓜苜蓿屬番茄甜瓜屬菠菜黑麥高梁屬南瓜屬必須磨碎的種子種類及磨碎細(xì)度作物磨碎細(xì)度燕麥、甜蕎、黑麥、高梁屬、小麥屬、玉米

至少有50％的磨碎成分通過(guò)0.5mm篩孔的金屬絲篩，而留在1.0mm篩孔的金屬絲篩子上不超過(guò)10％

花生、大豆、菜豆屬、蓖麻需要粗磨，至少有50％的磨碎成分通過(guò)4mm篩孔.棉屬、西瓜、向日葵切成薄片，每片厚1mm左右（亦可磨碎）(二)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定程序1、打開(kāi)烘箱使之預(yù)熱至140～145℃（高溫烘干法）或110～115℃（低溫烘干法）。2、準(zhǔn)備好需磨碎的樣品，烘干至恒重的鋁盒，廣口玻璃瓶，錐形漏斗，毛刷等放置在粉碎機(jī)附近。

3、檢查粉碎機(jī)電源電源是否接好，打開(kāi)倉(cāng)門(mén)，檢查內(nèi)部是否清潔干凈，如無(wú)問(wèn)題關(guān)閉粉碎機(jī)倉(cāng)門(mén)。4、充分混合樣品：把用保水容器存放的樣品充分?jǐn)嚢瑁灰蝗”砻娴臉悠贰?/p>

5、制備樣品*取樣時(shí)先將密閉容器內(nèi)的樣品充分混合，從中分取出兩個(gè)獨(dú)立的試驗(yàn)樣品15－25g,放入磨口瓶中。需磨碎的樣品按表11－1要求進(jìn)行處理后立即裝入磨口瓶中備用，最好立即稱樣，以減少樣品水分變化。剩余的送驗(yàn)樣品應(yīng)繼續(xù)存放在密閉容器內(nèi)，以備復(fù)檢。5、磨碎種子,快速將種子放入粉碎機(jī)的料斗中，然后開(kāi)啟粉碎機(jī)，慢慢拉開(kāi)料斗閂門(mén)，不堵塞為宜，（用聲音判斷），完成后關(guān)機(jī)，（操作時(shí)要戴細(xì)紗棉手套）。6、快速?gòu)哪ニ椴牧现腥〕鰳悠?，放入預(yù)稱重的樣品合中，重量為4.5-5克，并蓋好鋁蓋。7、在原始記載表中，記錄樣品檢測(cè)號(hào)，鋁盒號(hào)和空盒重量，如記載表，以及樣品+盒重，并保留三位小數(shù)。放入干燥器中，以備烘干（每個(gè)樣品必須做一個(gè)重復(fù)）。8、當(dāng)烘箱達(dá)到設(shè)的溫度時(shí)，打開(kāi)烘箱，快速放入箱內(nèi)上層，距溫度傳感器水平位置，迅速關(guān)閉箱門(mén)。9、等到溫度計(jì)顯示烘箱回升到工作溫度（約10-15分鐘）開(kāi)始計(jì)時(shí)同，高溫需130-133℃，1小時(shí)；低溫103-105℃，8小時(shí)，可用鬧鐘定時(shí)。10、烘干結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開(kāi)烘箱門(mén)，迅速把鋁盒蓋蓋好，此時(shí)要用手套，并在烘箱內(nèi)完成，避免樣品暴露在空氣中時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。11、把鋁盒放入干燥器中冷卻至室溫，約30-40分鐘。12、鋁盒稱重，保留三位小數(shù)。13、根據(jù)烘后失去重量計(jì)算含水分百分率

式中：M1=樣品盒和蓋重M2=盒+蓋+樣品烘（前）重量M3=盒+蓋+樣品烘（后）重量14、兩次測(cè)定的結(jié)果誤差不得超過(guò)0.2％，最后保留一位小數(shù)。如（10.3％）15、清掃所有用過(guò)的儀器和用具，用毛刷清掃即可。二、結(jié)果處理

一個(gè)樣品兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果間容許差距為0.2％，其結(jié)果可用兩次重復(fù)的平均數(shù)表示，精確度為0.1％，填報(bào)在檢驗(yàn)報(bào)告單的規(guī)定空格中。若兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果間的差超出了容許差距，應(yīng)重做兩次重復(fù)。三、計(jì)算要精確

種子水分含量計(jì)算過(guò)程中數(shù)據(jù)的進(jìn)舍，對(duì)結(jié)果影響很大。例如：玉米種子的水分GB4404.2-1996中規(guī)定不高于13.0，如計(jì)算結(jié)果為13.05，在把13.05修約為三位數(shù)字有效數(shù)字的過(guò)程中，把5舍去結(jié)果則為13.0，種子水分含量即為合格，如把5進(jìn)上結(jié)果則為13.1，種子水分含量則不合格。因此，在計(jì)算中數(shù)據(jù)修約進(jìn)舍規(guī)則；四舍六入五考慮，五后非零則進(jìn)一，五后皆零視奇偶，五前為偶則舍去，五前為奇則進(jìn)一。二、高水分預(yù)先烘干法。

如果禾谷類種子水分大于18%，豆類和油料種子水分超過(guò)16％

。第一次稱取兩份樣品25克（精度為2mg）,置于直徑大于8公分的鋁盒中，在（103±2）℃烘箱中預(yù)烘30分鐘，油料種子在70℃預(yù)烘1小時(shí)，種子攤成一薄層（厚度不超過(guò)2mm）。干燥后的材料在室內(nèi)冷卻2小時(shí)，然后稱重。第二次將已初步烘干的種子磨碎，從中稱取試樣兩份，用低溫或高溫烘干法烘干，冷卻、稱重、計(jì)算百分率。樣品的原始水分可以第一次（預(yù)先烘干）和第二次所得結(jié)果，并按下列公式計(jì)算其百分率。式中：S1--第一次整粒種子烘干后失去水分％。

S2--第二次磨碎后種子失去水分％。例如：現(xiàn)有高水分送驗(yàn)樣品，采用預(yù)烘法測(cè)定其水分，第一次測(cè)定時(shí)取整粒試樣25克，烘后重量為22.284g，第二次測(cè)定時(shí)取磨碎試樣4.786g，烘后重量為4.178，試求該樣品的種子水分？采用公式，須分別先求S1和S2

S1=

（25-22.284）/25×100=10.864％S2=

（4.786-4.178）/4.786×100=12.704％種子水分=S1+S2-(S1*S2)/100=10.864+12.704-(10.864×12.704)/100=22.2％注意事項(xiàng)：①

檢測(cè)過(guò)程中如發(fā)生意外停電，需重新檢測(cè)（用磨碎裝在玻璃瓶中的試樣）。②

操作過(guò)程中如有失誤，如稱量過(guò)程中樣品散落天平表面等，要重新稱取。③

如于儀器設(shè)備運(yùn)行不正常等情況，則要重新做。④

在烘箱內(nèi)烘干過(guò)程中，不要打開(kāi)風(fēng)扇強(qiáng)制通風(fēng)，以免樣品吹散，數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。農(nóng)作物種子在收購(gòu)、加工、貯藏

過(guò)程中如何快速、準(zhǔn)確測(cè)定水分方法種子水分快速測(cè)定主要采用電子儀器，可分為三類，即電阻式、電容式和微波式。各種類型都有多種型號(hào)儀器，使用方法也各不相同，以下介紹常用的電阻式和電容式水分測(cè)定儀。電容式快速水分測(cè)定儀

測(cè)定原理該類儀器的工作原理是將種子放在電路里，作為電容的一個(gè)組成部分（種子倒入傳感器后組成電容），由于C=εs/d當(dāng)樣品量一定（即S一定），兩板間距離一定時(shí)（d為常數(shù)），電容量的變化是隨介電常數(shù)的不同而變化的?？諝獾慕殡姵?shù)為1，種子中的干物質(zhì)為10，水分80，因此種子內(nèi)水分變化，就會(huì)引起介電常數(shù)的變化，從而引起電容的變化。故測(cè)得傳感器的電容量就可間接測(cè)得種子水分。電阻式水分測(cè)定儀測(cè)定原理

將種子放在電路中，作為一個(gè)電阻，在一定的范圍內(nèi)，種子水分高，溶解的物質(zhì)增多，電離度增大，電流較大；反之，電流較小。但二者之間亦非完全直線關(guān)系。根據(jù)這個(gè)原理，可以測(cè)定種子水分。當(dāng)種子水分太低或太高時(shí)，相當(dāng)于斷路或短路，儀器就不能測(cè)出。由于不同作物種子的化學(xué)組成不同，含有相同水分時(shí)，其自由水和束縛水的比例不同，溶解的可溶性物質(zhì)多少不同，電阻不完全一致，所以操作前應(yīng)先選擇所測(cè)作物的特定表盤(pán)或按鈕。樣品電阻的大小同時(shí)受到待測(cè)樣品溫度的影響。當(dāng)水分一定時(shí)，溫