標準解讀

《GB/T 16415-1996 煤中硒的測定方法 氫化物發(fā)生原子吸收法》是一項由中國發(fā)布的國家標準，旨在規(guī)定一種用于測定煤炭中硒含量的具體實驗方法。該標準詳細介紹了采用氫化物發(fā)生技術聯合原子吸收光譜法來定量分析煤樣中硒元素的過程，確保測試結果的準確性和可重復性。以下是該標準內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于各種煤炭樣品中硒含量的測定，包括無煙煤、煙煤、褐煤和泥煤等。所測定的硒含量范圍通常在0.001毫克/千克到0.1毫克/千克之間。

原理

測定過程基于樣品經過消解處理后，利用酸性介質中硒與硼氫化鈉反應生成硒化氫氣體。該氣體隨后被引入原子吸收光譜儀的火焰或石墨爐中，硒化氫分解產生的硒原子蒸氣對特定波長的光產生吸收，通過測量吸光度并參考標準曲線，即可計算出樣品中的硒含量。

試劑與材料

標準列出了所有必要的化學試劑、標準溶液的配制方法以及所需實驗器材，如原子吸收光譜儀、氫化物發(fā)生裝置、高精度天平等，確保實驗條件的標準化和控制。

樣品處理

詳細說明了煤樣的采集、儲存、預處理及消解步驟。樣品需經過精確稱量，使用混合酸（如硝酸、高氯酸）進行消解，直至完全溶解，以去除干擾物質并使硒轉化為可溶形式。

測定步驟

包括試樣溶液的制備、空白試驗、標準曲線的繪制、樣品測定等具體操作流程。特別強調了實驗條件的控制，如氫化物發(fā)生器的工作參數、原子吸收光譜儀的最佳測量條件等，以減少誤差。

計算與結果表示

提供了根據測得的吸光度值，通過標準曲線外推或直接比較法計算樣品中硒含量的公式。結果應以毫克每千克(mg/kg)的形式表示，并指出必要的精密度和準確度要求。

精密度與準確度

標準中包含了重復性和再現性的要求，以評估方法的可靠性和不同實驗室間結果的一致性。同時，可能還包括與其它認可方法比對的結果，驗證方法的有效性。

試驗報告

規(guī)定了試驗報告應包含的信息，如樣品信息、所用方法、實驗條件、測定結果及其不確定度等，確保測試結果的完整性和可追溯性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 16415-2008
  • 1996-06-14 頒布
  • 1997-02-01 實施
?正版授權
GB/T 16415-1996煤中硒的測定方法氫化物發(fā)生原子吸收法_第1頁
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文檔簡介

ICS75.160.10中華人民共和國國家標準CB/T16415-1996煤中硒的測定方法氫化物發(fā)生原子吸收法Determinationofseleniumincoal-Hydridegeneration-atomicabsorptionmethod1996-06-14發(fā)布1997-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準定方煤中硒的廣測法GB/T16415-1996氫化物發(fā)生原子吸收法Determinationotseleniumincoal-Hydridegeneration-atomicabsorptionmethod主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了煤中硒測定用的試劑、儀器設備、測定步驃、結果計算及精密度。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2引用標準GB212煤的工業(yè)分析方法GB6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法提要將煤樣與艾氏劑混合，于780℃下灼燒，用鹽酸溶解，加熱使六價硒還原為四價，再用硼氫化鈉將四價硒還原為氫化硒，以氮氣為載氣將其導入石英管原子化器，以原子吸收法測定。4試劑本標準中使用的水，應符合GB6682中三級水的要求。4.1艾氏劑：二份質量的輕質般燒氧化鎂(GB/T9857)和一份質量的無水礁酸鈉(GB/T639),研細至粒度小于0.2mm,混合均勺，保存于密閉的容器中。4.2鹽酸(GB/T622):相對密度1.18。4.3硼氫化鈉溶液：18g/L,稱取1.8g硼氫化鈉溶于100ml5g/L的氫氧化鈉(GB/T629)溶液,用時現配。4.4硒標準儲備液：1mg/mL,稱取高純硒(HG/T3—926)0.1000g于100mL燒杯中，加硝酸(GB/T626)5mL,低溫加熱溶解后，繼續(xù)加熱驅盡氮氧化物,冷卻,移入100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勺。4.5氮氣(GB/T8979):純度99.9%以上。5儀器設備5.11原子吸收分光光度計：具有吸收峰面積積分和峰高測量功能5.2光源：硒空心陰極燈或硒無極放電燈。5.3氫化物發(fā)生器：自動氫化物發(fā)生器，可自動進行洗滌，量液，加液，精度應達0.5%5.4馬弗爐：可控溫在780±20C，通風良好。5.5電熱板：

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