標準解讀
《GB/T 16415-2008 煤中硒的測定方法 氫化物發(fā)生原子吸收法》與前一版《GB/T 16415-1996 煤中硒的測定方法 氫化物發(fā)生原子吸收法》相比,主要在以下幾個方面進行了調(diào)整和完善:
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適用范圍和規(guī)范性引用文件更新:2008版標準根據(jù)當時的技術進步和標準體系變化,更新了適用的煤樣類型和規(guī)范性引用文件列表,確保測試方法與最新標準體系保持一致。
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方法原理細化:新版標準對氫化物發(fā)生原子吸收法的原理描述更加詳細,明確了樣品在酸性介質(zhì)中,經(jīng)過消解處理后,利用氫化物發(fā)生系統(tǒng)將硒轉(zhuǎn)化為硒化氫氣體,隨后在原子吸收光譜儀中測定其吸光度,以確定煤中硒的含量。這一改變有助于提高檢測過程的準確性和可操作性。
-
試劑和材料要求提升:2008版標準對使用的試劑純度、實驗用水質(zhì)量及儀器設備的要求更加嚴格,確保了分析結果的準確性和可靠性。例如,可能對某些試劑的品牌、規(guī)格給出了更具體的要求。
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樣品處理和分析步驟優(yōu)化:新版標準在樣品的制備、消解程序以及后續(xù)的測定步驟中引入了一些改進措施,如調(diào)整了消解條件(溫度、時間或使用的催化劑等),這些調(diào)整旨在簡化操作流程、縮短分析時間,并減少環(huán)境影響,同時提高分析效率和結果的重現(xiàn)性。
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質(zhì)量控制與數(shù)據(jù)處理:2008版標準加強了對整個分析過程中質(zhì)量控制的要求,明確了空白試驗、校準曲線的建立、回收率試驗等質(zhì)控措施的具體執(zhí)行方法。此外,對于數(shù)據(jù)處理方法也給出了更為詳細的指導,確保測定結果的科學性和準確性。
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精密度和準確度要求:新版標準根據(jù)技術進步和實際應用反饋,對方法的精密度和準確度要求進行了修訂,提供了更嚴格的性能指標,以適應不斷提高的檢測需求。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-07-29 頒布
- 2009-05-01 實施
文檔簡介
犐犆犛73.040
犇21
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜16415—2008
代替GB/T16415—1996
煤中硒的測定方法
氫化物發(fā)生原子吸收法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿犻狀犮狅犪犾—
犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱
(ISO11723:2004,Solidmineralfuels—
Determinationofarsenicandselenium—
Eschka′smixtureandhydridegenerationmethod,MOD)
20080729發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
!"!#!"#!$"%&&'
前!!言
本標準修改采用!"#$$%&'!&(()"*#$固體礦物燃料%%%砷和硒的測定%%%艾氏卡混合氫化物發(fā)
生法&"英文版#'
本標準根據(jù)!"#$$%&'!&(()重新起草'在附錄+中列出了本標準章條編號與!"#$$%&'!&(()章
條編號對照一覽表'
考慮到我國國情(在采用!"#$$%&'!&(()時(本標準刪除了!"#$$%&'!&(()中有關砷的內(nèi)容(同
時做了其他一些必要的修改'有關技術性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁邊空白處用垂
直單線標識'在附錄,中給出了這些技術性差異及其原因一覽表以供參考'
本標準代替-,).$/)$0%$11/$煤中硒的測定方法!氫化物發(fā)生原子吸收法&'
本標準與-,).$/)$0%$11/相比(主要變化如下!
%%%增加了*前言+,
%%%修改了灼燒溫度"見第'章-02)-/2$2&-/2&2$#,
%%%增加了*試驗報告+一章"見本版第1章#,
%%%修改了*工作標準溶液配制+中的錯誤"見/2'2'
本標準的附錄+和附錄,為資料性附錄'
本標準由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出'
本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口'
本標準起草單位!煤炭科學研究總院煤炭分析實驗室-河北煤田地質(zhì)研究所'
本標準主要起草人!張克芮-李家鑄'
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為!
%%%-,).$/)$0%$11/'
!
書
!"!#!"#!$"%&&'
煤中硒的測定方法
氫化物發(fā)生原子吸收法
!!范圍
本標準規(guī)定了煤中硒測定的試劑和材料-儀器設備-分析步驟-結果計算-方法精密度及試驗報告'
本標準適用于褐煤-煙煤和無煙煤'
%!規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款'凡是注日期的引用文件(其隨后所有
的修改單"不包括勘誤的內(nèi)容#或修訂版均不適用于本標準(然而(鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本'凡是不注日期的引用文件(其最新版本適用于本標準'
-,).)3'!煤炭分析試驗方法一般規(guī)定"-,).)3'%&((%(!"#$&$'4&!$11&("567897:;<=6>?4
;6@%A5B=C?6=<D%E=<F&!.;<9@<;6=F7:GF5@=9H67:G(F;@F7:G=:8=:=6D@7@(I*J#
-,).//3&!分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法"-,).//3&%&((3(!"#'/1/!$13%(K=F;<>5<=:=4
6DF7B=6?@;%"H;B7>7B=F75:=:8F;@F9;FL58@(M#N#
(!方法提要
將煤樣與艾氏劑混合(于3((O下灼燒(用鹽酸溶解(加熱使六價硒還原為四價硒(再用硼氫化鈉將
四價硒還原為氫化硒(以氮氣為載氣將其導入石英管原子化器(以原子吸收法測定'
#!試劑和材料
本標準中使用的水(應符合-,).//3&中三級水的要求'
#2!!艾氏劑!&份質(zhì)量的輕質(zhì)煅燒氧化鎂和$份質(zhì)量的無水碳酸鈉(研細至粒度小于(2&99(混合均
勻(保存于密閉的容器中'
#2%!鹽酸!相對密度$2$3'
#2(!硼氫化鈉溶液!$3G)P(稱取$23G硼氫化鈉溶于$((9P0G)P的氫氧化鈉溶液中(用時現(xiàn)配'
#2#!硒標準儲備溶液!$9G)9P(稱取高純硒(2$(((G于$((9P燒杯中(加硝酸09P(低溫加熱溶
解后(繼續(xù)加熱驅(qū)盡氮氧化物(冷卻(移入$((9P容量瓶中(用水稀釋至刻度(搖勻'
硒標準儲備溶液也可使用市售的有證標準物質(zhì)'
#2$!硒標準中間溶液!$("G)9P(吸取硒標準儲備溶液")2)#$9P于$((9P容量瓶中(用空白溶液
"/2&2稀釋至刻度(搖勻'
#2"!硒標準工作溶液!(2&"G)9P
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