標準解讀
GB/T 16484.13-1996 是一項中國國家標準,規(guī)定了氯化稀土和碳酸稀土中氯化銨含量的化學分析方法。該標準詳細介紹了測定過程中的采樣、試樣制備、試劑選擇、儀器設備要求、測定步驟、計算公式以及實驗結果的判定方法。下面是該標準內(nèi)容的具體解讀:
標準適用范圍
本標準適用于各類氯化稀土和碳酸稀土產(chǎn)品中氯化銨含量的定量分析,旨在為相關產(chǎn)品的質量控制和成分鑒定提供統(tǒng)一的方法指導。
采樣與試樣制備
- 采樣:需按照相關標準要求進行隨機采樣,確保樣品具有代表性。
- 試樣制備:采集的樣品經(jīng)過粉碎、混合均勻后,根據(jù)具體需要采取適當?shù)姆绞剑ㄈ绾娓?、研磨)制備成分析試樣?/li>
試劑與材料
標準列出了進行測定所需的試劑種類及其純度要求,包括標準氯化銨溶液、指示劑等,確保分析的準確性和重復性。
儀器設備
使用到的儀器可能包括但不限于天平、容量瓶、滴定管、電熱板等實驗室常規(guī)設備,要求設備精確度符合標準規(guī)定。
測定原理與步驟
- 測定原理:通常采用容量分析法中的酸堿滴定法,通過與標準溶液反應來測定樣品中的氯化銨含量。
- 步驟概述:包括試液的配制、滴定前的預處理(如必要時的消解或過濾)、選擇合適的指示劑進行滴定,并記錄消耗的標準溶液體積,以此來計算氯化銨的含量。
計算方法
依據(jù)滴定過程中消耗的標準溶液的體積和濃度,按照化學反應的摩爾比,通過特定公式計算出樣品中氯化銨的質量分數(shù)。
結果判定與精密度
- 結果判定:分析結果需滿足標準中規(guī)定的重復性和再現(xiàn)性要求,超出范圍需重新分析。
- 精密度:標準提供了相對偏差或相對標準偏差作為精密度的評價指標,確保不同實驗室間結果的一致性。
注意事項
雖然不能直接使用“請注意”等總結詞匯,但標準中會隱含提示操作者注意實驗條件控制、試劑純度、操作規(guī)范性等,以避免分析誤差。
此標準通過詳細的實驗操作規(guī)程和計算方法,為氯化稀土和碳酸稀土中氯化銨含量的準確測定提供了科學依據(jù),對于保障產(chǎn)品質量和促進該領域技術交流具有重要意義。
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文檔簡介
ICS71.060.50H14中華人民共和國國家標準GB/T16484.13-1996氯化稀土、碳酸稀土化學分析方法氯化銨量的測定Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofammoniumchloridecontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準氯化稀土、碳酸稀土化學分析方法氯化銨量的測定GB/T16484.13-1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate一Determinationofammoniumchloridecontent主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了氯化稀土、碳酸稀土中氯化銨含量的測定方法。本標準適用于氯化稀土、碳酸稀土中氯化銨含量的測定。測定范圍:0.30%~5.00%:引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467白金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法原理在氫氧化鈉存在下,于蒸瓶內(nèi)通過水蒸氣加熱試樣,用過量標準溶液吸收分解出的氨和水蒸氣,過量硫酸從氫氧化鈉標準溶液滴定從而計算出氯化銨的含量。試劑A1鹽酸(1十1)4.2氫氧化鈉溶液:將40mL氫氧化鈉溶液(500g/L),通過蒸館裝置先除氫。4.3溴甲酚綠-甲基紅指示劑。4.4無氮蒸水;在蒸瓶內(nèi)加入1000ml普通蒸水,加0.1mL硫酸,加熱蒸,棄去100ml初富液,接取其余餡出液保存于帶磨口的玻璃瓶中。4.5氯化銨標準溶液,稱取經(jīng)100℃烘2h的光譜純氯化銨2.0000g溶于2000mL無氮蒸水中,此溶液1ml含2mg氯化銨。4.6氫氧化鈉標準滴定溶液(0.2mol/L)4.6,1配制,稱取20g氫氧化鈉溶解于2500mL水中,加入0.25g氯化艦,靜趾2~3h.加入0.25g硫酸鈉,充分攪勻,靜置24h,清液移入塑料瓶中。4.6.2標定,稱取0.5000g預先在105℃烘干2h的苯二甲酸氫鉀于錐形瓶中,加入100mL無氨蒸瘤水(4.4)溶解,滴加了滴酚敢指示劑,用上述氫氧化鈉溶液滴定至紅色不褪,即為終點。平行滴定三份,取其平均值。按公式(1)計算氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度:1)式中:C-
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