GB/T 16484.6-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第6部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．６—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．６—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第６部分：氧化鈣量的測定

火焰原子吸收光譜法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１６４８４．６—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個(gè)部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個(gè)稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８．６的第６部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．６—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測定

氧化鈣》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１６４８４．６—１９９６相比，主要有如下變動(dòng)：

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款；

———對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了編輯性修改。

本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分參加起草單位：包鋼稀土高科技股份有限公司、江陰加華新材料資源有限公司。

本部分主要起草人：陳云紅、楊萍、劉文華。

本部分參加起草人：鄭昆、描洪英、鄭杏琴、陳利芬、謝建偉。

本部分所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．６—１９９６。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．６—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第６部分：氧化鈣量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鈣量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鈣量的測定。測定范圍：０．１０％～５．００％。

２方法原理

試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解。在稀酸介質(zhì)中，用空氣乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法在原子吸收光譜儀波

長４２２．７ｎｍ處測量氧化鈣的吸光度，計(jì)算試樣中氧化鈣的量。

３試劑和材料

３．１過氧化氫（３０％）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取１．７８４８ｇ經(jīng)１１０℃烘干并冷卻至室溫的碳酸鈣于２００ｍＬ燒杯中，加

２０ｍＬ鹽酸（３．３）溶解、煮沸除盡二氧化碳，冷卻至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ氧化鈣。

３．５氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚萄趸}標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．４）于２００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻。此溶液１ｍＬ含５０μｇ氧化鈣。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鈣空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———靈敏度：在與測量樣品溶液的基體相一致的溶液中，鈣的特征濃度應(yīng)不大于０．１１μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的１．０％；

用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)

準(zhǔn)溶液平均吸光度的０．５％。