標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 16555.3-1996 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《碳化硅耐火材料化學(xué)分析方法 第3部分:氣體容量法測(cè)定游離硅量》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣體容量法來(lái)測(cè)定碳化硅耐火材料中游離硅含量的具體方法和要求。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類碳化硅質(zhì)耐火材料,目的是準(zhǔn)確測(cè)定材料中未與其他元素結(jié)合、以游離狀態(tài)存在的硅元素含量。這對(duì)于評(píng)估耐火材料的性能、控制生產(chǎn)質(zhì)量和研發(fā)新材料具有重要意義。

測(cè)定原理

氣體容量法是一種基于化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生或消耗氣體,通過(guò)測(cè)量氣體體積變化來(lái)計(jì)算樣品中特定成分含量的方法。在本標(biāo)準(zhǔn)中,通過(guò)特定的化學(xué)處理使樣品中的游離硅與試劑反應(yīng),產(chǎn)生或消耗定量的氣體,之后通過(guò)測(cè)量這些氣體的體積,結(jié)合相關(guān)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,計(jì)算得出樣品中游離硅的含量。

主要步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備:首先需要將耐火材料樣品經(jīng)過(guò)精確稱量并進(jìn)行必要的前處理,如粉碎、熔融或溶解,以便于游離硅的化學(xué)反應(yīng)。

  2. 化學(xué)反應(yīng):采用特定的化學(xué)試劑與樣品中的游離硅發(fā)生反應(yīng),這一過(guò)程可能涉及酸堿中和、氧化還原或其他類型化學(xué)反應(yīng),具體取決于所選的分析方案。

  3. 氣體體積測(cè)定:反應(yīng)產(chǎn)生的氣體(如氫氣、二氧化碳等)被收集并測(cè)量其體積。這一步驟需在控制好的溫度、壓力條件下進(jìn)行,確保測(cè)量的準(zhǔn)確性。

  4. 計(jì)算與校正:根據(jù)測(cè)量到的氣體體積及實(shí)驗(yàn)條件,利用化學(xué)方程式計(jì)算出游離硅的含量。過(guò)程中還需考慮空白試驗(yàn)和校正值,以消除試劑和環(huán)境因素的干擾。

質(zhì)量控制

標(biāo)準(zhǔn)中還包括了對(duì)實(shí)驗(yàn)條件、儀器精度、試劑純度等方面的要求,以及重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的規(guī)定,以確保不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性和可靠性。

結(jié)論

該標(biāo)準(zhǔn)為碳化硅耐火材料中游離硅含量的測(cè)定提供了一套科學(xué)、統(tǒng)一的方法,對(duì)于保證產(chǎn)品質(zhì)量、促進(jìn)技術(shù)交流和貿(mào)易具有重要作用。通過(guò)遵循規(guī)定的程序和要求,可以有效實(shí)現(xiàn)對(duì)游離硅含量的準(zhǔn)確測(cè)定。


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  • 1996-09-27 頒布
  • 1997-03-01 實(shí)施
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ICS81.080Q41中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16555.3-1996碳化硅耐火材料化學(xué)分析方法氣體容量法測(cè)定游離硅量Chemicalanalysisforsiliconcarbiderefractories-determinationoffreesilicon-Gasvolumetricmethod1996-09-27發(fā)布1997-03-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T16555.3-1996本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)內(nèi)容上參考德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)DIN51075(陶瓷材料的測(cè)試碳化硅化學(xué)分析方法》1982年版)第4部分《游離硅量的測(cè)定》。由于碳化硅耐火材料的化學(xué)礦物組成復(fù)雜,本標(biāo)準(zhǔn)增加了消除單質(zhì)鋁的干擾。因冷卻水溫度不易控制,本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)氫氣體積測(cè)量誤差進(jìn)行了修正。為了減少試料量,增加測(cè)量裝置的適用性,本標(biāo)準(zhǔn)將量氣管改為25mL·并增設(shè)三通活塞和參比管。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出井歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:治金工業(yè)部洛陽(yáng)耐火材料研究院、本標(biāo)準(zhǔn)起草人:黃衛(wèi)國(guó)、李麗萍。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)碳化硅耐火材料化學(xué)分析方法氣體容量法測(cè)定游離硅量GB/T16555.3-1996Chemicalanalysisforsiliconcarbiderefractories-Determinationoffreesilicon-Gasvolumetricmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣體容量法測(cè)定游離硅最的方法提要和原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試樣、分析步驃、分析結(jié)果的表述及允許差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳化硅耐火材料中游離硅址的測(cè)定。測(cè)定范圍:游離硅0.10%~3.00%。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性、GB/T8170—1987數(shù)值修約規(guī)則GB/T2007.1一87散裝礦石產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T2007.2—87散裝礦石產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T10325—88耐火制品堆放、取樣、驗(yàn)收、保管和運(yùn)輸規(guī)則3方法提要和原理試料在氫氧化鈉溶液中煮沸,游離硅按下式反應(yīng)產(chǎn)生氫氣。測(cè)量產(chǎn)生的氫氣體積及其狀態(tài)參數(shù),然后根據(jù)氣體狀態(tài)方程及下面的反應(yīng)式計(jì)算游離硅量。Si+20H+H.O-一S:0g一+2Ha4試劑和材料4.1鹽酸(1十1)。42氫氧化鈉(150g/L)。4.3封閉液:在1000mL硫酸(1+1000)中滴加幾滴甲基橙(1.0g/L)至淡紅色4.4真真空油脂(2*)。儀儀器設(shè)備5.1單體儀器設(shè)備5.1.1電爐盤:直徑70mm,功率約300W,溫度應(yīng)

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