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文檔簡介

氣相色譜法

測定烷烴混合物的組成和含量一、實驗目的和要求：1.學習氣相色譜的基本原理和儀器的使用2.學習氣相色譜定性、定量的分析方法二、實驗原理氣路色譜柱進樣檢測器流動相固定相實現(xiàn)樣品中混合物的分離熱導檢測器將分離后的各物質(zhì)濃度轉化為電信號結果記錄保留時間/min進樣氣體或易氣化的物質(zhì)載氣N2分離原理色譜柱氣固色譜：按吸附-脫附能力不同實現(xiàn)分離。氣液色譜：按溶解-揮發(fā)能力不同實現(xiàn)分離。溶解度小，先離柱條件：固定相選擇、溫度控制+樣品載氣本實驗：氣液色譜樣品：烷烴混合物，是非極性物質(zhì)流動相：N2固定相：擔體+固定液(非極性物質(zhì))作用力：烷烴與固定液之間主要是色散力，故試樣中各組分按沸點由低到高依次流出色譜柱吸附小，先離柱檢測原理+組分載氣色譜柱條件：橋路電流、檢測器溫度等。檢測器熱導檢測器：依據(jù)不同氣體具有不同的導熱系數(shù)，轉化為電信號，產(chǎn)生不同的橋路端電壓。定性定量方法定量分析：根據(jù)峰高或峰面積可進行定量分析。本實驗采用歸一化法。歸一化法：試樣中各組分全部出峰各組分的fi相近定性分析：根據(jù)保留時間可以對物質(zhì)進行定性。tR氣相色譜儀流程氣相色譜儀氣體凈化裝置進樣器熱導檢測器TCD柱溫箱二、實驗步驟氣路調(diào)節(jié)(已調(diào)）（2）接通電源（4）進樣(0.5μL)，記錄色譜圖（樣品）注意：二人一組一臺儀器，每組進3個純樣品，每人進1個混和樣品，共5個樣品。（3）設置分析條件：柱溫80℃、進樣口溫度110℃、熱導池溫度110℃，量程80mV四、數(shù)據(jù)記錄與處理1．由圖譜記錄標準樣品保留時間2．由圖譜數(shù)據(jù)進行定量分析（歸一化法）成分正己烷正庚烷正辛烷保留時間/min峰面積/μV.s質(zhì)量分數(shù)/％正己烷正庚烷正辛烷保留時間/min五、思考與討論（1）氣相色譜中載

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