標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 17362-2008 黃金制品的掃描電鏡X射線能譜分析方法》相比于之前的《GB/T 17362-1998》與《GB/T 17723-1999》,主要在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了更新和調(diào)整:
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技術(shù)范圍擴(kuò)展:2008版標(biāo)準(zhǔn)不僅涵蓋了黃金制品的成分分析,還對(duì)分析方法的適用性和精確度要求進(jìn)行了更詳細(xì)的規(guī)定,以適應(yīng)技術(shù)進(jìn)步和市場(chǎng)發(fā)展的需要。
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儀器要求提升:新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)掃描電鏡及X射線能譜儀的性能指標(biāo)提出了更具體的要求,包括分辨率、檢測(cè)限、穩(wěn)定性等方面,確保了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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樣品制備與處理方法優(yōu)化:2008版標(biāo)準(zhǔn)在樣品的選取、切割、鑲嵌、磨拋以及表面處理等步驟上給出了更為詳細(xì)的操作指導(dǎo),有助于減少分析過(guò)程中的誤差來(lái)源。
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分析方法細(xì)化:對(duì)于掃描電鏡的觀測(cè)條件、X射線能譜的采集參數(shù)以及數(shù)據(jù)處理流程,新標(biāo)準(zhǔn)提供了更加詳細(xì)的操作指南和推薦設(shè)置,提高了方法的可操作性和重復(fù)性。
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質(zhì)量控制加強(qiáng):增加了對(duì)分析過(guò)程中質(zhì)量控制的具體要求,如空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)、重復(fù)性與再現(xiàn)性測(cè)試等,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。
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結(jié)果表達(dá)與評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)更新:明確了分析結(jié)果的表達(dá)方式,包括元素含量的表示方法、不確定度的評(píng)估及報(bào)告格式,同時(shí)根據(jù)最新的科學(xué)認(rèn)知調(diào)整了某些元素的限量標(biāo)準(zhǔn)或識(shí)別閾值。
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術(shù)語(yǔ)和定義完善:對(duì)涉及的專業(yè)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了補(bǔ)充和明確界定,便于讀者理解和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)時(shí)的一致性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-09-18 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛71.040.99
犖53
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜17362—2008
代替GB/T17362—1998,GB/T17723—1999
黃金制品的掃描電鏡犡射線
能譜分析方法
犃狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱犳狅狉犵狅犾犱狆狉狅犱狌犮狋狊
狑犻狋犺犡狉犪狔犈犇犛犻狀犛犈犕
20080918發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜17362—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T17362—1998《黃金飾品的掃描電鏡X射線能譜分析方法》和GB/T17723—
1999《黃金制品鍍層成分的X射線能譜測(cè)量方法》兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T17362—1998和GB/T17723—1999兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)相比主要修改如下:
———將適用范圍進(jìn)行了合并,使其能分別適用于不同含金量的K金制成的黃金制品和表面有含金
鍍層的鍍金制品的鍍層成分的測(cè)定這兩種情況;
———將原來(lái)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)章節(jié),刪去重復(fù)的部分,對(duì)不同的部分進(jìn)行整理加工形成新的文本;
———?jiǎng)h去了GB/T17723中“術(shù)語(yǔ)”這一節(jié);
———原標(biāo)準(zhǔn)中“飾品”一律改為“制品”;
———本標(biāo)準(zhǔn)不再規(guī)定選用的校正程序,操作人員可根據(jù)實(shí)際分析的試樣,自行選擇采用;
———著重強(qiáng)調(diào)測(cè)定鍍層制品時(shí),工作電壓的選擇,這是對(duì)鍍層成分能否測(cè)準(zhǔn)的關(guān)鍵所在。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:北京有色金屬研究總院、核工業(yè)總公司北京地質(zhì)研究院、北京鋼鐵研究總院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉安生、張宜、毛允靜。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T17362—1998;
———GB/T17723—1999。
Ⅰ
書
犌犅/犜17362—2008
黃金制品的掃描電鏡犡射線
能譜分析方法
1范圍
1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用配置在掃描電鏡上的X射線能譜儀對(duì)黃金制品化學(xué)成分進(jìn)行無(wú)損定量分析的方
法和技術(shù)要求。
1.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種純金制品和K金制品化學(xué)成分的測(cè)定,也適用于各種鍍金、包金、鍛壓金等制
品表面含金層厚度為0.2μm以上,3μm以下的表面層化學(xué)成分無(wú)損測(cè)定。
1.3本標(biāo)準(zhǔn)適用于黃金制品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%~100%的元素定量分析。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于配置在電
子探針?lè)治鰞x上的X射線能譜儀對(duì)黃金制品的分析。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T4930電子探針?lè)治鰳?biāo)準(zhǔn)樣品通用技術(shù)條件
3分析方法原理
在掃描電鏡中,當(dāng)具有一定能量并被聚焦的電子束轟擊樣品時(shí),被照射區(qū)發(fā)射出各個(gè)元素的特征
X射線,利用半導(dǎo)體探測(cè)器對(duì)不同能量的X射線進(jìn)行色散的特性,對(duì)接收的信號(hào)進(jìn)行放大、處理和分
析,可獲得各元素的特征X射線峰的能量分布及其強(qiáng)度值,再通過(guò)與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的X射線譜的對(duì)
比測(cè)定,以及修正計(jì)算處理,最終可以獲得被測(cè)試樣的化學(xué)組成的定量分析結(jié)果。
對(duì)鍍層試樣,通過(guò)改變掃描電鏡的工作電壓,從而改變?nèi)肷潆娮釉谠嚇又械拇┩干疃?,從而獲得不
同深度內(nèi)元素存在的信息。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)量鍍層中存在元素和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品中同種元素
的特征X射線,經(jīng)對(duì)比、修正后求出鍍層內(nèi)相應(yīng)于電子穿透深度范圍內(nèi)的元素組成的定量分析結(jié)果。
4儀器和材料
4.1掃描電子顯微鏡。
4.2X射線能譜儀。
4.3超聲波清洗器。
4.4無(wú)水乙醇、丙酮。
4.5電吹風(fēng)機(jī)。
4.6K金標(biāo)樣一套。
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