標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 17418.4-1998是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),專注于地球化學(xué)樣品中貴金屬銥的分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了使用硫脲富集結(jié)合催化分光光度法來測定地球化學(xué)樣品中銥含量的具體步驟和要求。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用硫脲作為絡(luò)合劑對地球化學(xué)樣品(如巖石、土壤、沉積物及水樣等)中的微量銥進(jìn)行富集,隨后通過催化分光光度技術(shù)對其進(jìn)行定量分析的方法。適用于測定樣品中含量較低的銥元素,提高檢測靈敏度和準(zhǔn)確性。
原理
-
硫脲富集:在酸性介質(zhì)中,銥離子與硫脲形成穩(wěn)定的配合物,通過沉淀、過濾等手段將銥-硫脲復(fù)合物從樣品中分離出來,實(shí)現(xiàn)銥元素的富集。
-
催化分光光度法:富集后的銥-硫脲復(fù)合物在特定條件下可以催化氧化還原反應(yīng),產(chǎn)生顏色變化。通過分光光度計(jì)測量該反應(yīng)溶液的吸光度,根據(jù)吸光度與銥濃度之間的關(guān)系,計(jì)算出樣品中銥的含量。
試劑與材料
標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)列出了所需試劑的種類、純度及配制方法,包括硫脲、各種酸類、催化劑、標(biāo)準(zhǔn)銥溶液等,確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
樣品處理
描述了樣品預(yù)處理的步驟,包括稱樣、溶解、酸化、去除干擾物質(zhì)等,以適應(yīng)后續(xù)的分析過程。
分析步驟
- 富集:將處理后的樣品溶液與硫脲混合,通過沉淀或萃取方式富集銥。
- 分離與凈化:通過過濾、洗滌等手段分離富集產(chǎn)物,去除雜質(zhì)。
- 催化反應(yīng)與測定:將富集產(chǎn)物加入到含有催化劑和氧化還原試劑的體系中,催化反應(yīng)后,使用分光光度計(jì)在特定波長下測定吸光度。
- 計(jì)算:依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接比較法,計(jì)算樣品中銥的含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求,以及與其它認(rèn)可方法比對的結(jié)果,確保分析方法的可靠性和準(zhǔn)確性。
試驗(yàn)報(bào)告
規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、實(shí)驗(yàn)條件、測定結(jié)果及必要的數(shù)據(jù)處理細(xì)節(jié)等。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17418.4-2010
- 1998-06-17 頒布
- 1999-01-01 實(shí)施
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GB/T 17418.4-1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法硫脲富集-催化分光光度法測定銥量-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
ICS73.060D46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17418.4--1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法硫豚富集-催化分光光度法測定欽量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofiridiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Catalyticspectrophotometricmethod1998-06-17發(fā)布1999-01-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17418.4-1998前吉痕量超痕量貴金屬元素測定是難項(xiàng)。據(jù)調(diào)研,國內(nèi)外尚未制訂巖石中痕量和超痕量貴金屬元素分析方法國家標(biāo)準(zhǔn),因此目前尚無相當(dāng)?shù)膰H標(biāo)準(zhǔn)或國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)可供采用。本標(biāo)準(zhǔn)方法是我國分析化學(xué)家多年研究的成果。其中高靈敏度的催化光度法測定鎖、釘、鐵和催化極譜法測定鉑、能,可測定巖石中10~“鉑族元素,尤其是小試金光譜法同時(shí)測定地質(zhì)樣品中O.xX10-級鉑、鈀、金方法研究成功,使我國分析超痕量鉑鈀金方法達(dá)到世界領(lǐng)先水平。并為化探貴金屬提供了快速準(zhǔn)確的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)方法的特點(diǎn)是用實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)設(shè)備可以分析痕量貴金屬。制訂的標(biāo)準(zhǔn)方法可以在地礦行業(yè)各級實(shí)驗(yàn)室推廣應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)包括下列內(nèi)容:1.《總則及一般規(guī)定》2.《催化極譜法測定鉑和錢》:3.《石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀》:.《催化分光光度法測定鐵》5.《催化分光光度法測定釘和》6.《火試金-發(fā)射光譜法測定鉑、鈀、金》。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄都是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測試技術(shù)研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測試技術(shù)研究所。參加起草單位:地質(zhì)礦產(chǎn)部鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:顏茂弘、曾法剛、林玉南、沈振興。
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法GB/T17418.4一1998硫豚富集-催化分光光度法測定量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofiridiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Catalyticspectrophotometricmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地質(zhì)物料中鐵的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于超基性巖等含鉑族元素的巖石及地質(zhì)物料中欽的測定。。測定范圍:1×10-°~5×10-62引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1.4-—88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T14505—93巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T17418.1-1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法總則及一般規(guī)定DZG93-010鉑族元素礦石分析規(guī)程3方法提要試樣經(jīng)灼燒除硫及有機(jī)質(zhì)后,用過氧化鈉分解。水提取,以硫酸酸化,加氫氟酸除硅。在濃硫酸介質(zhì)中,加熱至230℃時(shí),硫腺與欽、能、鉑、鈀等貫金屬元素生成硫化物沉淀,從而與大量戲金屬分離。加硝酸-硫酸溶解沉淀并破壞濾紙及硫磺。再用硫酸鋰-焦硫酸鈉熔融,使欽、銘等鉑族元素轉(zhuǎn)化為硫酸鹽絡(luò)合物。利用鐵能催化鋪(W)-砷(Ⅱ)體系的氧化還原反應(yīng),且催化反應(yīng)速度與欽的濃度成比例,借此測定微量飲。保用固定濃度法時(shí),適用的測定范圍是2ng/ml.~10ng/ml.;固定時(shí)間法為0.2ng/ml.~2ng/mL.延長反應(yīng)時(shí)間可測定低至0.01ng/mL的鐵。4試劑4.1鹽酸(p1.19g/mL)。4.2硝酸(p1.42g/mL.)。4.3硫酸(pl.84g/mL.)。4.
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