GB/T 18872-2002飼料中維生素K3的測定高效液相色譜法

ICS.65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T18872-2002飼料中維生素K。的測定高效液相色譜法DeterminationofvitaminKsinfeeds-High-performanceliquidchromatography2002-10-31發(fā)布2003-04-01實施中華人民共和發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

中華人民共和國國家標準伺料中維生素K，的測定高效液相色譜法GB/T18872-2002中中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337、637874472003年3月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-19187版權專有侵權必究舉報電話：（01068533533

GB/T18872-2002前本標準在查閱國內(nèi)外文獻的基礎上.參考美國全國飼料協(xié)會(NFIA)分析方法概要》發(fā)表的方法《高效液相色譜法(HPLC)測定全價飼料、預混料和維生素濃縮制劑中的維生素K,》而制定。本標準在技術內(nèi)容上參考國外方法·其方法原理、基本操作步驃相同：對范圍、稱樣量、試樣提取條件、高效液相色譜測定條件進行了改進,并做了明確規(guī)定。本標準的附錄A為資料性附錄。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會提出并歸口。本標準起草單位：國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(北京)。本標準主要起草人：陳必芳、趙曉陽。

GB/T18872-2002飼料中維生素K：的測定高效液相色譜法范圍本標準規(guī)定了用高效液相色譜儀測定飼料中維生素K。含量的方法本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、復合預混合飼料和維生素預混合飼料中維生素K。亞硫酸氫鈉甲禁醒)的測定。測量范圍為每千克樣品中含維生素K,在2.0mg以上規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準·然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標準.GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣方法3原理用三氯甲烷氨溶液提取維生素K，并轉(zhuǎn)化成游離甲禁醒·蒸發(fā)三氯甲烷·殘渣溶解于甲醇中。用高效液相色譜測定，維生素K,甲蔡醒)經(jīng)反相C.柱得到分離，紫外檢測器檢測,外標法計算。若以亞硫酸氫鈉甲禁配計需乘以校正系數(shù)。4試劑和材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑，41水，GB/T6682一級用水或相當純度的超純水4.2三氯甲烷。4.3甲醇·色譜純。4.4氫氧化氨25%4.5硅藻土(寅式鹽)和無水硫酸鈉混合物：3+20（按質(zhì)量)混合4.6甲禁醒·純度99.9%(作校準用)。477標準溶液：a）標準貼備液：稱取約50mg甲蔡配純品(4.6)準確至士0.1mg.溶于50mL甲醇(4.3)中，其備液濃度為每毫升含甲萘配1mg.購于棕色容量瓶中·在<4C冰箱中保存一周是穩(wěn)定的。標準工作液：精確吸取甲禁醒標準則備液4.7a）.用甲醇稀釋200倍，使該標準工作液濃度為每毫升含甲茶配5g。