GB/T 18969-2003飼料中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法

ICS65.120B20GB中華人民共和國國家標準GB/T18969-—2003飼料中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法Determinationofresiduesoforganaphosphorusinfeeds-Gaschromatagraphicmethod（ISO14182:1999Animalfeedingstuffs-Determinationofresiduesoforganophosphoruspesticides-Gaschromatagraphicmethod,MOD)2002-02-21發(fā)布2003-09-01實施華中和發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T18969-2003本標準修改采用了ISO14182：1999《飼料中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法》英文版)本標準根據(jù)ISO14182:1999重新起草?？紤]到我國國情，本標準與ISO14182:1999主要差異如下：根據(jù)漢語的習慣對1SO14182：1999的語氣、語態(tài)、標點符號進行編輯性修改，以便我國使用ISO14182:1999的條款1和4.11中提到的16種農(nóng)藥.因農(nóng)藥標準品不易獲得,只對其中的五種,即谷硫磷、樂果、乙硫磷、馬拉硫磷、甲基對硫磷進行了驗證，經(jīng)驗證，本標準也適用于飼料中伏殺磷和蠅毒磷殘留量的檢測.另外馬拉硫磷的檢測限也有差異.ISO14182：1999為0.01mg/kg而驗證結(jié)果為0.05mg/kg.ISO14182:1999中的條款4的警告：一些有機溶劑可能致瘤改為可能影響健康。-ISO14182:1999的條款11、1因刪除了附錄B而無保留必要，增加了允許差，使結(jié)果表示更直觀和方便用GB/T14699.1飼料采樣方法代替了ISO6419和ISO6498:用GB/T6682代替了ISO3696.刪除了附錄B和參考文獻以免標準過于元長有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中.并在它們所涉及條款的頁邊空白處用垂直單線標識。本標準的附錄A為資料性附錄。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會歸口。本標準由國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(北京)負責起草本標準主要起草人：高生、趙根龍、饒正華、范理、李麗蓓、趙津京、楊曙明、蘇曉鷗

GB/T18969-2003飼料中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法1范圍本標準規(guī)定了利用氣相色譜檢測動物飼料中有機磷農(nóng)藥殘留量的方法本標準適用于飼料中有機磷農(nóng)藥殘留量的檢測。用于檢測配合飼料、預混合飼料及飼料原料中谷硫磷、樂果、乙硫磷、馬拉硫磷、甲基對硫磷、伏殺磷、蠅毒磷等農(nóng)藥中一種或幾種的殘留量,各農(nóng)藥的檢測限依次為0.01mg/kg、0.01mg/kg、0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.01mg/kg、0.01mg/kg、0.02mg/kg。?。罕痉椒赡艿韧瑧糜谙x螨畏和殺螺松等其他有機磷農(nóng)藥，但未做驗證。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勤誤內(nèi)容)或修訂版均不適用本標準，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可以使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和試驗方法（neqISO3696)GB/T14699.1飼料采樣方法(neqISO6419、neqISO6498)原理以丙酮提取有機磷農(nóng)藥，濾液用水和飽和氯化鈉（NaCl)溶液稀釋。：。經(jīng)二氯甲烷萃取，濃縮后用10%水脫活硅膠層析柱凈化。然后用磷選擇性檢測器進行氣譜檢測。試劑與材料僅用分析純和適合做殘留分析純度的試劑通過在相同條件下做空白試驗來檢查試劑純度色譜圖上應沒有任何雜質(zhì)峰干擾警告：一些有機溶劑可能影響健康，應小心使用4.1水:符合GB/T6682二級用水的規(guī)定.4.2正己烷。4.3丙酮4.4二氯甲烷4.5酸乙酯。4.6硅膠.用10%水(質(zhì)量百分數(shù))脫活。130C活化粒度為63m～200m的硅膠60過夜，在干燥器中冷卻至室溫后，將硅膠倒入密封的玻璃容器中。加足夠蒸留水使質(zhì)量百分濃度為10%。用機械或手用力搖動30,靜止30min,其間應不時搖動。30min后硅膠即可用。此硅膠6h之