GB/T 19423-2003飼料中尼卡巴嗪的測定高效液相色譜法

ICS65.120B20中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19423—2003飼料中尼卡巴嗪的測定高效液相色譜法Determinationofnicarbazininfeed-Highperformanceliquidchromatography2003-12-11發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T19423-2003前本標(biāo)準(zhǔn)檢測方法主要以美國食品藥物管理局(FDA)編著的《動(dòng)物組織及飼料中魯藥分析手冊(cè)》-書中"飼料中尼卡巴嗪的測定方法”為基礎(chǔ)，經(jīng)試驗(yàn)確定。本標(biāo)準(zhǔn)由全國間料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省飼料監(jiān)察所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱聰英、宣士榮、邵慶均、施杏芬、沈琴芳、張志健。

GB/T19423-2003飼料中尼卡巴嗪的測定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜儀測定飼料中尼卡巴味含量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混合飼料中尼卡巴味的測定本方法的最低檢測濃度為每千克飼料中尼卡巴味含量在1mg以上.范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法原理用二甲基甲酰胺（DMF)提取試樣中的尼卡巴嗪,經(jīng)堿性氧化鋁層析柱過柱純化,濃縮并用洗脫液溶解、定容,用高效液相色譜儀.C.反相柱·以甲醇溶液為流動(dòng)相.用紫外檢測器在波長365nm條件下進(jìn)行定量測定儀器設(shè)備4.1高效液相色譜儀·配有紫外檢測器4.2色譜柱：Cia反相柱(粒度5km.柱長10cm,內(nèi)徑4.6mm).4.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、A4電動(dòng)振蕩器4.5層析管：1cmnX30cm-5試劑和溶液以下所用的試劑和水.除特別注明者外均為分析純?cè)噭に疄榉螱B/T6682—1992中規(guī)定的三級(jí)水。5.195%乙醇。5.2甲醇：色譜純。5.3二甲基甲酰胺(DMF)。5.4堿性氧化鋁：100目～200目,105C條件下烘2h后放干燥器中備用5.5洗脫液：95%乙醇(5.1)-甲醇(5.2)為95十5。5.6尼卡巴嗪財(cái)備液：準(zhǔn)確稱取100mg尼卡巴嗪標(biāo)準(zhǔn)品,用DMF定容至100mL(濃度為1mg/mL）5.7尼卡巴嗪工作液：移取1mL尼卡巴嗪財(cái)備液(5.6),用DMF定量至100mL(濃度為102g/mL)。5.8流動(dòng)相：80+20的甲醇