標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20127.13-2006 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鋼鐵及合金中痕量元素錫含量的測(cè)定方法，具體采用的是碘化物萃取-苯基熒光酮光度法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容解析：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵及合金材料中微量錫（Sn）含量的測(cè)定，其檢測(cè)限和定量限適用于不同類(lèi)型的鋼鐵合金樣品。測(cè)量范圍依據(jù)具體實(shí)驗(yàn)條件和儀器靈敏度有所不同，但通常覆蓋了鋼鐵及合金中錫的常見(jiàn)含量范圍。

測(cè)定原理

該方法基于樣品經(jīng)過(guò)化學(xué)處理后，錫元素與碘離子反應(yīng)生成揮發(fā)性的四碘化錫，隨后通過(guò)有機(jī)溶劑萃取分離，進(jìn)入有機(jī)相。在有機(jī)相中，四碘化錫與苯基熒光酮發(fā)生顯色反應(yīng)，形成一種具有特定吸收光譜的絡(luò)合物。通過(guò)測(cè)量該絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下的吸光度，可以定量分析出樣品中錫的含量。

試驗(yàn)步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：首先將樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，包括粉碎、熔融、酸溶解等預(yù)處理步驟，以確保錫元素充分釋放。
  2. 化學(xué)反應(yīng)：向溶液中加入適量的碘化鉀或其他碘化物試劑，促使錫轉(zhuǎn)化為四碘化錫。
  3. 萃取分離：利用有機(jī)溶劑（如甲苯或氯仿）進(jìn)行液液萃取，將形成的四碘化錫轉(zhuǎn)移至有機(jī)相。
  4. 顯色反應(yīng)：在有機(jī)相中加入苯基熒光酮試劑，形成有色絡(luò)合物。
  5. 光譜測(cè)定：使用分光光度計(jì)，在特定波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度。
  6. 計(jì)算：根據(jù)事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接比色法，計(jì)算出樣品中的錫含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)說(shuō)明了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下所得數(shù)據(jù)的精密度要求，以及與認(rèn)可參考方法比較的準(zhǔn)確度驗(yàn)證方法，確保測(cè)試結(jié)果的可靠性。

儀器與試劑要求

標(biāo)準(zhǔn)對(duì)所用的儀器設(shè)備，如分光光度計(jì)，以及所需化學(xué)試劑的純度級(jí)別提出了具體要求，確保測(cè)試過(guò)程的一致性和準(zhǔn)確性。

安全與環(huán)保注意事項(xiàng)

標(biāo)準(zhǔn)還強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中的安全措施，以及廢液處理應(yīng)遵循的相關(guān)環(huán)保規(guī)定，保障實(shí)驗(yàn)室人員安全和環(huán)境保護(hù)。


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  • 2006-03-02 頒布
  • 2006-09-01 實(shí)施
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GB/T 20127.13-2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測(cè)定錫含量_第1頁(yè)
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ICS77.040.30H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20127.13-2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測(cè)定錫含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part13:Determinationoftinncontentbyiodideextraction-phenylfluoronephotometricmethod2006-03-02發(fā)布2006-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20127.13-2006GB/T20127《鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定》分為13個(gè)部分：-第1部分：石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定銀含量；第第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定砷含量：-第3部分：電感柵合等離子體光譜法測(cè)定鈣、鎂和視含量；第第4部分：石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定銅含量：第5部分：萃取分離-羅丹明B光度法測(cè)定鏢含量：第第6部分：沒(méi)食子酸-示波極譜法測(cè)定含量；第7部分：示波極譜法測(cè)定鉛含量；第8部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定梯含量；第9部分：電感鵝合等離子體光譜法測(cè)定抗含量：第10部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定硒含量;第11部分：電感柵合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定銦和含量；第12部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅含量;第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測(cè)定錫含量本部分為GB/T20127的第13部分。本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：鋼鐵研究總院本部分參加起草單位：重慶特殊鋼公司、本溪鋼鐵公司、北京航空材料研究院本部分主要起草人：戈儒彬、唐本玲、胡曉燕。

GB/T20127.13-2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測(cè)定錫含量1范圍本部分規(guī)定了用碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測(cè)定錫含量的方法。本方法適用于高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%～0.010%錫含量的測(cè)定2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分)GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法GB/T6379（所有部分）測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)原理試料以適宜比例的鹽酸、硝酸混合酸溶解。在9mol/L硫酸溶液中，加入碘化鉀與錫生成碘化物「Snl.-.以苯萃取與其它元素分離·然后用稀硫酸反萃取。在0.5mo/L硫酸酸度下,錫與苯基熒光酮、溴化十六烷基三甲基銨生成橙紅色三元絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)535㎡m處測(cè)量其吸光度。4試劑除非另有說(shuō)明.在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸館水或相當(dāng)純度的水。4.1·分析純。42無(wú)水乙醇，分析純4.3鹽酸·0約1.19g/ml4.4硝酸·0約1.42g/mL、4.5硫酸·0約1.84g/mL4.6硫酸,1+1,以0約1.84g/ml稀釋4.7硫酸,1十2,以p約1.84g/mL稀釋4.8硫酸,1十4,以0約1.84g/ml稀釋。4.9硫酸,1+7,以0約1.84g/mL稀釋4.10硫酸.(方H.SO,)=0.8mol/L以o約1.84g/mL稀釋4.11碘化鉀(分析純)溶液,5mol/L.83g碘化鉀溶于水后稀釋至100ml..用時(shí)現(xiàn)配4.12亞

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