標(biāo)準(zhǔn)解讀

該標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20747-2006主要規(guī)定了牛和豬肌肉中安乃近（一種非甾體抗炎藥）及其代謝物殘留量的測(cè)定方法，采用的是液相色譜-紫外檢測(cè)法（HPLC-UV）和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）兩種技術(shù)手段。這一標(biāo)準(zhǔn)的目的是確保食品中獸藥殘留量符合安全標(biāo)準(zhǔn)，保護(hù)公眾健康。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 適用范圍：明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于牛和豬肌肉組織中安乃近及其代謝產(chǎn)物的定量分析，不適用于其他動(dòng)物或食品類型。

  2. 原理：

    • 液相色譜-紫外檢測(cè)法（HPLC-UV）：樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化后，利用高效液相色譜分離，通過(guò)紫外檢測(cè)器在特定波長(zhǎng)下檢測(cè)目標(biāo)化合物，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。
    • 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）：同樣需要樣品預(yù)處理，之后使用液相色譜進(jìn)行分離，隨后通過(guò)串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。該方法基于分子質(zhì)量和特征碎片離子信息進(jìn)行定性確認(rèn)，并通過(guò)內(nèi)標(biāo)法定量分析。

  3. 試劑與材料：詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及特殊材料規(guī)格和來(lái)源要求。

  4. 儀器設(shè)備：描述了執(zhí)行測(cè)試所必需的高效液相色譜系統(tǒng)、紫外檢測(cè)器或串聯(lián)質(zhì)譜儀的具體配置和技術(shù)參數(shù)。

  5. 樣品準(zhǔn)備與處理：包括了從采集樣本到提取、凈化的具體步驟，確保樣品中的目標(biāo)化合物能夠有效釋放并去除干擾物質(zhì)。

  6. 測(cè)定步驟：為兩種檢測(cè)方法分別提供了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)操作流程，包括色譜條件設(shè)置、進(jìn)樣量、流動(dòng)相組成、柱溫等關(guān)鍵參數(shù)。

  7. 計(jì)算與結(jié)果表示：說(shuō)明了如何根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中安乃近及其代謝物的濃度，并對(duì)結(jié)果的表示方式進(jìn)行了規(guī)范。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度：提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及回收率試驗(yàn)的方法，確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

  9. 干擾及注意事項(xiàng)：指出了可能影響檢測(cè)結(jié)果的因素，如共存物質(zhì)的干擾，以及在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題。

實(shí)施意義：

該標(biāo)準(zhǔn)為監(jiān)管機(jī)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)室及養(yǎng)殖業(yè)提供了一套科學(xué)、統(tǒng)一的方法來(lái)監(jiān)控牛和豬肌肉中安乃近及其代謝物的殘留水平，有助于保障肉類食品安全，防止藥物濫用導(dǎo)致的公共衛(wèi)生風(fēng)險(xiǎn)。通過(guò)實(shí)施此標(biāo)準(zhǔn)，可以有效控制獸藥殘留，提升食品質(zhì)量與安全性。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-12-31 頒布
  • 2007-03-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 20747-2006牛和豬肌肉中安乃近代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-紫外檢測(cè)法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB/T 20747-2006牛和豬肌肉中安乃近代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-紫外檢測(cè)法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁(yè)
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ICS67.050X04中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20747—2006牛和豬肌肉中安乃近代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-紫外檢測(cè)法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法MethodforthedeterminationofmetaboliteresiduesofdipyroneinbovineandporcinemuscletissuesLC-UyandLC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛(ài)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20747-2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C和附錄D為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)深圳出人境檢驗(yàn)檢安局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國(guó)芳、謝麗琪、沈金燦、林燕奎、陳佩金、韓瑞陽(yáng)。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T20747-2006牛和豬肌肉中安乃近代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-紫外檢測(cè)法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法第一法液相色譜法1范圍本部分規(guī)定了牛和豬肌肉中安乃近代謝物4-甲酰氨基安替比林（4-formylaminoantipyrine)、4-甲基氨基安替比林(4-methylaminoantipyrine)和4-復(fù)基安替比林（4-aminoantipyrine)的液相色譜測(cè)定方法：本部分適用于牛和豬肌肉中4-甲酰氨基安替比林、4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林殘留量的測(cè)定。本部分的方法檢出限：4-甲酰氮基安替比林為12.5g/kg.4-氮基安替比林為15.0g/kg.4-甲基氮基安替比林為20.0Pg/kg.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法（GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992.neqISO3696:1987)原理肌肉中安乃近代謝物殘留用硫酸鈉溶液(pH=7)提取,過(guò)濾后經(jīng)BondElutC.固相萃取柱或相當(dāng)者凈化,用甲醇洗脫，氮?dú)獯蹈?。殘?jiān)眉状际芙?，供液相色譜儀測(cè)定。4-甲酰氨基安替比林用外標(biāo)法定量、4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林用內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和材料除另有說(shuō)明外,所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。甲醇：色譜純。44.2晴：色譜純、4.3硫酸鈉。4.4亞硫酸鈉。4.5乙酸銨：色譜純4.6硫酸鈉十亞硫酸鈉提取溶液：準(zhǔn)確稱取14.20g無(wú)水硫酸鈉和2.52g亞硫酸鈉.用水溶解,并使

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