GB/T 20765-2006豬肝臟、腎臟、肌肉組織中維吉尼霉素M1殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS67.050X04中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20765—2006豬肝臟、腎臟、肌肉組織中維吉尼霉素M,殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法MethodfordeterminationofvirginiamycinMiresidueinporcineliver,kidneyandmuscletissues-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20765一2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)遼寧出人境檢驗(yàn)檢安局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國(guó)芳、李一塵、宋文斌、董振霖、李軍、隋凱、姜莉本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T20765-2006豬肝臟、腎臟、肌肉組織中維吉尼霉素M，殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬肝臟、腎臟和肌肉組織中維吉尼霉素M殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肝臟、腎臟和肌肉組織中維吉尼霉素M，殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為：豬肝臟、腎臟和肌肉組織中維吉尼霉素M，為0.25PE/ke.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測(cè)定方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.1SO5725-1:1994.IDT）（B/T6379.2測(cè)定方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-1992.neqISO3696:1987)原理試樣中殘留的維吉尼蛋素M，在甲醇十乙臘中勻漿提取、離心、取上清液用磷酸二氫銨緩沖溶液稀釋,于C.固相萃取柱進(jìn)行凈化。將洗脫液中的維吉尼霉素M用三氯甲烷分離萃取，去除水層。氮吹三氯甲烷至干,用甲酸銨緩沖溶液與甲醇混合液溶解并定容，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。試劑和材料除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水4.1乙酸。4.2甲酸：色譜純、4.3甲醇：色譜純、4.4乙臘：色譜純4.5三氯甲烷：色譜純。4.6磷酸二氫銨：優(yōu)級(jí)純4.7甲酸銨：優(yōu)級(jí)純。4.8磷酸二氫銨溶液:0.1mol/L.稱取11.50g磷酸二氫銨(4.6),用水溶解定容至1000mL4.9磷酸二氫銨溶液：0.01mol/L.稱取0.1mol/L磷酸二氫銨溶液(4.8)100mL..用水稀釋定容至1000mL4.10甲酸銨緩沖液：0.12mol/L.pH=3.2.稱取7.56g甲酸銨(4.7).用水溶解,用甲酸(4.2)調(diào)節(jié)pH到3.