標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20975.2-2007 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了鋁及鋁合金材料中砷含量的測定方法,具體采用的是鉬藍(lán)分光光度法。這項標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了從樣品準(zhǔn)備到砷含量定量分析的全過程技術(shù)要求和操作步驟,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測手段,確保材料質(zhì)量控制與產(chǎn)品符合性評估的可靠性。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁及鋁合金材料中砷(As)含量的測定,砷含量的檢測范圍通常需參考具體實驗條件和儀器靈敏度,適用于監(jiān)控生產(chǎn)過程中材料的質(zhì)量或成品中砷含量的合規(guī)性檢驗。
測定原理
鉬藍(lán)分光光度法基于砷與酸性介質(zhì)中亞硝酸作用生成砷化氫,隨后與鉬酸鹽反應(yīng)形成鉬藍(lán)復(fù)合物。該復(fù)合物在特定波長處具有最大吸收峰,通過分光光度計測量該波長下的吸光度,依據(jù)事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可計算出樣品中砷的含量。
實驗步驟概覽
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樣品制備:首先,將鋁及鋁合金樣品經(jīng)過適當(dāng)處理,如粉碎、熔融、酸溶解等,轉(zhuǎn)化為溶液形態(tài),以去除干擾物質(zhì)并使砷充分釋放。
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試劑與儀器:明確所需化學(xué)試劑種類、純度及配制方法,同時列出所需分光光度計等檢測設(shè)備的具體要求。
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試樣消化:使用強酸(如硝酸、鹽酸)對樣品進(jìn)行消解,直至完全溶解,過程中可能需要加熱并控制條件以避免樣品損失或產(chǎn)生干擾。
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砷化氫生成:在消化后的溶液中加入亞硝酸鈉等試劑,促使砷轉(zhuǎn)化為砷化氫氣體。
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顯色反應(yīng):通入氬氣或氮氣驅(qū)除溶液中氧氣后,加入鉬酸鹽溶液,促使砷化氫與之反應(yīng)生成鉬藍(lán)復(fù)合物。
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分光光度測定:將顯色后的溶液轉(zhuǎn)移至比色皿中,使用分光光度計在特定波長下測定吸光度。
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結(jié)果計算:根據(jù)測得的吸光度值與事先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算樣品中砷的濃度。
注意事項
- 在整個實驗過程中,需嚴(yán)格控制實驗條件,如溫度、酸度、試劑加入順序與量,以減少誤差。
- 為消除其他元素可能產(chǎn)生的干擾,可能需要采取掩蔽或分離措施。
- 精密度和準(zhǔn)確度驗證是必不可少的環(huán)節(jié),通過平行試驗和回收率實驗來確保測定結(jié)果的可靠性。
該標(biāo)準(zhǔn)為鋁及鋁合金行業(yè)中砷含量的檢測提供了科學(xué)、統(tǒng)一的方法,有助于提升產(chǎn)品質(zhì)量控制水平和促進(jìn)材料標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)程。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20975.2-2018
- 2007-04-30 頒布
- 2007-11-01 實施
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文檔簡介
ICS77.120.10H12中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20975.2-2007鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第2部分;砷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法Chemicalanalysismethodsofaluminiumandaluminiumalloys-Part2:Determinationofarseniccontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod2007-04-30發(fā)布2007-11-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T20975.2—2007GB/T20975.2-2007《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》分為25部分:-第1部分:汞含量的測定冷原子吸收光譜法第2部分:砷含量的測定鋸藍(lán)分光光度法第3部分:銅含量的測定新亞銅靈分光光度法、火焰原子吸收光譜法第第4部分:鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法第5部分:硅含量的測定鋸藍(lán)分光光度法、重量法第6部分:鎬含量的測定火焰原子吸收光譜法第7部分:錳含量的測定高碘酸鉀分光光度法第8部分:鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法、EDTA滴定法第9部分:鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法第10部分:錫含量的測定之苯基熒光酮分光光度法第11部分:鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法第第12部分:鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法、過氧化氫分光光度法第13部分:釩含量的測定苯甲酰苯胺分光光度法第14部分:鎳含量的測定丁二酮厲分光光度法、火焰原子吸收光譜法第15部分:硼含量的測定離子選擇電極法第第16部分:鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法、CDTA滴定法第17部分:鍶含量的測定火焰原子吸收光譜法第18部分:鉻含量的測定萃取分離-二苯基碳酰二胖光度法、火焰原子吸收光譜法第19部分:錯含量的測定二甲酚橙分光光度法第第20部分:鏢含量的測定丁基羅丹明B分光光度法第21部分:鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法第22部分:皺含量的測定依菜鉻氰蘭R分光光度法第23部分:錫含量的測定碘化鉀分光光度法第24部分:稀土總含量的測定三溴偶氮腫分光光度法、草酸鹽重量法第25部分:電感幫合等離子體原子發(fā)射光譜法本部分為GB/T20975的第2部分本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口并負(fù)責(zé)解釋本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院負(fù)責(zé)起草。本部分由廣州有色金屬研究院、西南鋁業(yè)(集團)有限責(zé)任公司參加起草本部分主要起草人:李躍平、石磊、張煒華、張樹朝、戴鳳英、劉天平、張永進(jìn)、祝曉玫
GB/T20975.2—2007鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第2部分:砷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法1范圍本部分規(guī)定了純鋁中砷含量的測定方法。本部分適用于純鋁中砷含量的測定.測定范圍:0.0005%~0.020%。2方法提要試料用硫酸、鹽酸、硝酸混合酸溶解。用四氯化碳從鹽酸溶液中萃取三價砷的碘化物,然后將其轉(zhuǎn)入到水相,用碘使三價砷氧化為五價砷后使之與鋸酸銨形成有色絡(luò)合物,于分光光度計波長850nm處·測量吸光度3試劑分析用水均為亞沸蒸留水3.1鹽酸(ol.19g/mL):高純3.2鹽酸(1十1):高純。3.3硫酸(1+1):優(yōu)級純3.4硝酸(1十1):優(yōu)級純3.5混混和酸:將等體積的鹽酸(3.2)、硫酸(3.3)、硝酸(3.4)混合。3.6碘化鉀溶液(500g/L)。3.7碘飽和溶液;將25g碘化鉀(3.6)溶于250mL水中.加20g結(jié)品碘,溶液放置過夜。如果碘全部溶解.則再添加一些結(jié)晶碘.直到獲得飽和溶液3.8抗壞血酸溶液(4g/L,用時現(xiàn)配)。3.9鋸酸銨溶液(7g/L的1mol/L硫酸溶液)3.10酒石酸梯鉀(1.5g/L,用時現(xiàn)配)3.11四氯化碳,3.12砷標(biāo)準(zhǔn)存溶液;稱取0.1320g三氧化二砷(優(yōu)級純)溶于5mL氫氧化鈉溶液(200g/L)中.用鹽酸(1十1)酸化至剛果紅紙呈藍(lán)色.用水將溶液轉(zhuǎn)人1000ml容量瓶中,定容。此溶液1mL含0.1mg神。3.
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