GB/T 21126-2007小麥粉與大米粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測定

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１１２６—２００７

小麥粉與大米粉及其制品中

甲醛次硫酸氫鈉含量的測定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犱犻狌犿犳狅狉犿犪犾犱犲犺狔犱犲狊狌犾犳狅狓狔犾犪狋犲犻狀犵狉犪犻狀狆狉狅犱狌犮狋狊

２００７１０１６發(fā)布２００８０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２１１２６—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由國家糧食局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南工業(yè)大學(xué)、國家糧油質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、陜西省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：霍權(quán)恭、范璐、周展明、尚艷娥、黨獻(xiàn)民、劉旭、何麗君、張浩。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１１２６—２００７

小麥粉與大米粉及其制品中

甲醛次硫酸氫鈉含量的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜測定小麥粉與大米粉及其制品中甲醛及甲醛次硫酸氫鈉的原理、

試劑、儀器、樣品前處理、高效液相色譜測定、結(jié)果計算和精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥粉、大米粉及其制品中殘留甲醛及甲醛次硫酸氫鈉含量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為０．０８μｇ／ｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ２９１２．１—１９９８紡織品甲醛的測定第１部分：游離水解的甲醛（水萃取法）

３原理

在酸性溶液中，樣品中殘留的甲醛次硫酸氫鈉分解釋放出的甲醛被水提取，提取后的甲醛與２，４

二硝基苯肼發(fā)生加成反應(yīng)，生成黃色的２，４二硝基苯腙，用正己烷萃取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，與

標(biāo)準(zhǔn)甲醛衍生物的保留時間對照定性，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

４試劑

所用化學(xué)試劑中，正己烷為色譜純，其余均為分析純。配溶液所用水均為經(jīng)高錳酸鉀處理后的重

蒸水。

４．１鹽酸氯化鈉溶液：稱取２０ｇ氯化鈉于１０００ｍＬ容量瓶中，用少量水溶解，加６０ｍＬ３７％鹽酸，加

水至刻度。

４．２甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：?。保恚蹋常叮ァ常福ゼ兹┤芤?，用水定容至５００ｍＬ，使用前按ＧＢ／Ｔ２９１２．１—１９９８中

的亞硫酸鈉法標(biāo)定甲醛濃度。或者用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成４０μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，此溶液放置４℃冰

箱中可保存１個月。

４．３甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確量取一定量經(jīng)標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配置成２μｇ／ｍＬ的甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用

液，此標(biāo)準(zhǔn)使用液必須使用當(dāng)天配制。

４．４磷酸氫二鈉溶液：稱取１８ｇＮａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ，加水溶解并定容至１００ｍＬ。

４．５２，４二硝基苯肼（ＤＮＰＨ）純化：稱取約２０ｇ２，４二硝基苯肼（ＤＮＰＨ）于燒杯中，加１６７ｍＬ乙腈和

５００ｍＬ水，攪拌至完全溶解，放置過夜。用定性濾紙過濾結(jié)晶，分別用水和乙醇反復(fù)洗滌５次～６次后

置于干燥器中備用。

４．６衍生劑：稱取經(jīng)過純化處理的２，４二硝基苯肼（ＤＮＰＨ）２００ｍｇ，用乙腈溶解并定容至１００ｍＬ。